關于鹽酸吉西他濱的物質檢查介紹

　　1、酸度

　　取鹽酸吉西他濱0.10g，加水10mL使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為2.0~3.0。

　　2、溶液的澄清度與顏色

　　取鹽酸吉西他濱0.10g，加水10mL使溶解，溶液應澄清無色，如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更深。

　　3、有關物質

　　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液：取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含2mg的溶液。

　　對照品溶液：取鹽酸吉西他濱對照品與雜質Ⅰ適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中各約含2μg的溶液。

　　系統適用性溶液：取鹽酸吉西他濱對照品約10mg，置100mL量瓶中，加氫氧化鉀甲醇溶液（取氫氧化鉀1.68g，加甲醇10mL，振搖使溶解）4mL，密封，超聲使溶解，在55°C水浴加熱5~15小時，放冷，用1%磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻（每1mL中約含雜質Ⅱ0.02mg）。

　　色譜條件：用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.14mol/L磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鈉13.8g與磷酸2.5mL，加水溶解并稀釋至1000mL，pH值應為2.5±0.1）-甲醇（97:3）為流動相A，以0.14mol/L磷酸鹽緩沖液-甲醇（50:50）為流動相B，按下表進行梯度洗脫，檢測波長為275nm，進樣體積20μL。

　　系統適用性要求：調整色譜系統，使吉西他濱在8分鐘內出峰。系統適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰與吉西他濱峰，雜質Ⅱ峰與吉西他濱峰之間的分離度應大于8.0，吉西他濱峰的拖尾因子應不大于1.5。

　　測定法：精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度：供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，雜質Ⅰ按外標法以峰面積計算，不得過0.1%，其他雜質按外標法以吉西他濱峰面積計算，雜質Ⅱ不得過0.1%，其他單個未知雜質不得過0.1%，雜質總量不得過0.2%。含量小于0.02%的雜質峰忽略不計。

　　4、干燥失重

　　取鹽酸吉西他濱，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　5、熾灼殘渣

　　取鹽酸吉西他濱1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

　　6、重金屬

　　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。