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  • 發布時間:2023-06-29 12:10 原文鏈接: 關于鹽酸噻氯匹定的檢查介紹

      1、酸度

      取本品0.10g,加水10mL溶解后 ,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.5。

      2、酸性溶液的澄清度

      取本品0.50g,加鹽酸溶液(0→100)20mL溶解后,溶液應澄清,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃。

      3、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含0.3mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中含3μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.022%的戊烷磺酸鈉溶液(用磷酸調節pH值至3.5)-磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,加900mL水溶解,用磷酸調節pH值至3.0,再加水稀釋至1000mL,搖勻)-甲醇-乙腈(26:55:23:15)為流動相,檢測波長為220nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:理論板數按噻氯匹定峰計算不低于3000。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。

      4、殘留溶劑

      照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。

      供試品溶液:取本品,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1mL中約含40mg的溶液。

      對照品溶液:取甲苯,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1mL中約含35.6μg的溶液。

      色譜條件:以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱,柱溫為50°C,進樣體積1~3μL。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:按外標法以峰面積計算,甲苯的殘留量應符合規定。

      5、干燥失重

      取本品,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      6、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      7、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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