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  • 發布時間:2024-06-18 19:16 原文鏈接: 關于鹽酸苯海索的物質檢查介紹

      1、旋光度

      取鹽酸苯海索,精密稱定,加甲醇-二氯甲烷(20:80)溶解并定量稀釋制成每1mL中含50mg的溶液,依法測定(通則0621),旋光度為-0.10°至+0.10°。

      2、含氯量

      取鹽酸苯海索約0.6g,精密稱定,加甲醇50mL、冰醋酸5mL與水5mL溶解后,加曙紅鈉指示液3滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定至迅速變紅且生成紅色混懸液。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.545mg的Cl。按干燥品計算,含氯量應為10.3%~10.7%。

      3、酸度

      取鹽酸苯海索0.50g,加水50mL,加熱至約80℃,振搖使溶解,放冷,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~6.0。

      5、哌啶苯丙酮

      取本品0.10g,加水40mL,與鹽酸溶液(9→100)1mL,加熱使溶解,放冷,加水至100mL,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在247nm的波長處測定,吸光度不得大于0.50。

      6、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置200mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.1%三乙胺溶液(用磷酸調節pH值至4.0)-乙腈(70:30)為流動相,檢測波長為210nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:理論板數按苯海索峰計算不低于2000。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。

      7、干燥失重

      取鹽酸苯海索,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      8、熾灼殘渣

      取鹽酸苯海索1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      9、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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