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  • 發布時間:2024-06-18 15:29 原文鏈接: 關于鹽酸賽洛唑啉的物質檢查介紹

      1、酸度

      取鹽酸賽洛唑啉0.50g,加水10mL,振搖使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~6.6。

      2、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中含1μg的溶液。

      系統適用性溶液:取鹽酸賽洛唑啉約12.5mg,加1mol/L氫氧化鈉溶液10mL,搖勻,水浴加熱約5分鐘使產生雜質Ⅰ,放冷,加1mol/L鹽酸溶液10mL中和后,用水稀釋至25mL,搖勻。

      靈敏度溶液:精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1mL中含0.25μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.1%三乙胺(用冰醋酸調節pH值至5.0)-乙腈(45:55)為流動相,檢測波長為220nm,進樣體積10μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,雜質Ⅰ峰(相對保留時間約為0.8)與賽洛唑啉峰的分離度應大于2.5,靈敏度溶液色譜圖中,賽洛唑啉峰高的信噪比不小于10。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ峰面積乘以校正因子1.55不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.05%)。

      3、干燥失重:取鹽酸賽洛唑啉,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      4、熾灼殘渣:不得過0.1%(通則0841)。

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