硫酸鹽 精密量取硫酸滴定液適量，用水稀釋制成每1ml中約含硫酸鹽(SO4)0.075mg、0.15mg、0.20mg的溶液作為對照品溶液。照有關物質項下的色譜條件，精密量取對照品溶液20μl注入液相色譜儀，計算進樣量的對數與相應的主峰面積的對數值的回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99；另精密稱取本品適量，用水溶解并稀釋制成每1ml中約含慶大霉素0.5mg的溶液，作為供試品溶液，同法測定，由回歸方程計算供試品中SO4的含量。含硫酸鹽的量按無水物計算應為32.5%～36.0%。
有關物質 取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含西索米星3mg的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液適量，加水稀釋制成每1ml中約含西索米星15μg、60μg和120μg的溶液，作為對照溶液（1）、（2）和（3）。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值范圍0.8～10），以0.3mol/L三氟乙酸溶液-甲醇-乙腈（96：3：1）為流動相，流速為每分鐘0.5ml，用蒸發光散射檢測器檢測（參考條件：漂移管溫度110℃，載氣流速為每分鐘3.0L）。
分別稱取慶大霉素C1a和西索米星對照品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中含慶大霉素C1a 0.1mg和西索米星3mg的混合溶液，作為分離度測試溶液；取分離度測試溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，西索米星峰保留時間約為15分鐘，西索米星峰與慶大霉素C1a峰的分離度應不小于1.0；與相對保留時間0.77處雜質峰的分離度應不小于3.0；取對照溶液（2）20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%～20%，精密量取對照溶液（1）、（2）和（3）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
以對照溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99。另精密量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍，供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，用回歸方程計算，除硫酸鹽外，單個雜質不得過3.0%，雜質總量不得過5.0%。供試品溶液中任何小于對照溶液（1）主峰面積0.1倍的峰可忽略不計。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H 第二法）含重金屬不得過百萬分之二十。