關于納洛酮的有關物質檢查介紹

　　1、納洛酮的有關物質

　　取納洛酮，精密稱定，加 0.1 mol/L 鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1 mL中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；取(-)-4,5α-環氧基-3,14-二羥基嗎啡喃-6-酮對照品（雜質Ⅰ）適量，精密稱定，加0.1 mol/ L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1 mL中約含1 mg的溶液，作為對照品溶液；精密量取供試品溶液1 mL和對照品溶液5mL，置同一200mL量瓶中，用0.1 mol/ L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。另取鹽酸納洛酮對照品適量，加0.1 mol/ L 鹽酸溶液溶解并制成1 mL中約含0.2mg的溶液，取10mL置25mL量瓶中，加0.4%三氯化鐵溶液1 mL，置水浴中加熱10分鐘，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，作為含2,2' -雙納洛酮（雜質Ⅱ）的系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）試驗。用辛垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-5mmol/L辛烷磺酸鈉溶液（用磷酸調節pH值至2.0）（20：40：940) 為流動相A，以乙腈-四氫呋喃 -5mmol/L辛烷磺酸鈉溶液（用磷酸調節pH值至2.0）（255：60：685）為流動相B，按下表進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.5mL；檢測波長為230nm；柱溫為40℃。取系統適用性試驗溶液10μL注入液相色譜儀，出峰順序依次為鹽酸納洛酮與雜質Ⅱ，鹽酸納洛酮峰的保留時間約為14分鐘；取對照溶液10μL注入液相色譜儀，雜質Ⅰ峰與鹽酸納洛酮峰的分離度應大于4.0，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的30% 。再精密量取對照溶液與供試品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜中如有與對照溶液色譜圖中雜質Ⅰ保留時間一致的峰，其峰面積不得大于對照溶液中雜質Ⅰ峰面積（0.5% )；與系統適用性試驗溶液色譜圖中雜質Ⅱ保留時間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對照溶液中鹽酸納洛酮峰面積（0.5%)；其他單個未知雜質峰面積不得大于對照溶液中鹽酸納洛酮峰面積（0.5%）；各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中鹽酸納洛酮峰面積的2倍（1.0 %）。供試品溶液中任何小于對照溶液中鹽酸納洛酮峰面積0.05倍的峰可忽略不計。

　　2、納洛酮的干燥失重

　　取納洛酮0.5g，先在90℃干燥4小時，再在105℃干燥至恒重，減失重量不得過11.0%（附錄Ⅷ L）。