1、原理
經純化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼燒灰化后得到殘渣氧化鈉,然后用酸堿滴定氧化鈉含量,并按氧化鈉含量計算取代度。
2、儀器與試劑
⑴高溫爐(0~1000℃),滴定管(50ml),燒杯(300ml),3#玻璃砂芯坩堝(30ml),抽濾瓶(1000ml),抽氣泵。
⑵0.lmol/L NaOH標準溶液,0.lmol/L HCl標準溶液,0.l%甲基紅。
3、操作步驟
稱取 1.2g左右樣品置于300ml燒杯中,加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化,充分攪拌 15min至沒有顆粒,加數滴酚酞指示劑,再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至紅色,繼續攪拌至試樣溶解,再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。邊攪拌邊滴加 95%乙醇溶液,當試液中出現白色沉淀后,迅速加入約 200ml 95%乙醇溶液,便析出沉淀。停止攪拌,在水浴上加熱,使沉淀清晰粗大。
將沉淀移入3#玻璃砂芯坩堝中,過濾,先用80%乙醇洗滌數次(約100ml),然后用95%乙醇洗3次(約60ml),吸干,移入烘箱內,在105℃烘至質量恒定(約3h),冷卻稱量。
將稱量后的干純CMS倒入干燥的30ml瓷坩堝中,在高溫爐內,徐徐升溫至700℃,保持30min,取出冷至室溫。
用少量蒸餾水潤濕灼燒物,再用 100ml蒸餾水分數次洗,并移至250ml燒杯中,在電爐上緩緩加熱至沸,保持5min。加甲基紅指示劑 2~3滴,用 0.lmol/L HCl標準溶液滴定至終點。