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  • 發布時間:2024-08-26 17:09 原文鏈接: 關于膽影酸的物質檢查介紹

      1、堿性溶液的澄清度與顏色

      取膽影酸2.0g,加氫氧化鈉試液10mL溶解后,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與2號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃,如顯色,與黃色2號或棕紅色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

      2、游離碘

      取堿性溶液的澄清度與顏色檢查項下的溶液5.0mL,用水稀釋至10mL,加稀醋酸至對石蕊試紙顯酸性,加碘化鉀 0.5g,振搖溶解后,加淀粉指示液1mL,搖勻,如顯色,與對照液(取等量供試品,用同一方法操作,但以水1mL代替淀粉指示液1mL)比較,不得更深或有差異。

      3、鹵化物

      取膽影酸2.0g,加氫氧化鈉試液4mL溶解后,加稀硝酸4mL與水30mL的混合液,振搖數分鐘,使膽影酸析出,濾過 ,沉淀用少量水洗滌,合并洗液與濾液用水稀釋至50mL,搖勻,必要時重復濾過,分取濾液20mL,照氯化物檢查法(通則0801)檢查,與標準氯化鈉溶液8.0mL制成的對照液比較 ,不得更濃(0.01%)。

      4、碘化物

      取鹵化物項下剩余的濾液20mL,加三氯甲烷1mL,稀硝酸3mL與濃過氧化氫溶液1mL,振搖,靜置分層后,三氯甲烷層如顯色,與0.0013%碘化鉀溶液(每1mL相當于10μg的I)2.0mL,加水使成20mL后,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.0025%)。

      5、氨基化合物

      照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。

      供試品溶液:取本品1.0g,加水5mL與氫氧化鈉試液5mL使溶解,加水稀釋至100mL。

      測定法:精密量取供試品溶液10mL,加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液5mL與鹽酸溶液(9→100)10mL,搖勻,放置10分鐘,加2.5%氨基磺酸按溶液5mL,搖勻,放置5分鐘,加堿性β-萘酚試液2mL與氫氧化鈉試液15mL,加水至50mL,搖勻,在485nm的波長處測定吸光度。

      限度:吸光度不得過0.34。

      6、干燥失重:取膽影酸,在105°C干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

      7、熾灼殘渣:取膽影酸1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      8、鐵鹽:取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加鹽酸1mL,置水浴上蒸干,再加稀鹽酸1mL與水適量,置水浴上加熱,濾過,坩堝用水洗滌,合并濾液與洗液并加水使成25mL,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液1.0mL用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.001%)。

      9、重金屬:取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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