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  • 發布時間:2023-07-19 08:44 原文鏈接: 關于萘丁美酮的物質檢查介紹

      1、丙酮溶液的澄清度與顏色

      取本品0.50g,加丙酮10mL溶解后,溶液應澄清無色,如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃,如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。

      2、氯化物

      取本品2.0g,加水100mL,充分振搖約10分鐘,濾過,取濾液25mL,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。

      3、硫酸鹽

      取氯化物檢查項下的濾液50mL,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。

      4、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含0.4mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-四氫呋喃-0.1%冰醋酸(37:8:55)為流動相,檢測波長為254nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:理論板數按萘丁美酮峰計算不低于3000。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。

      5、殘留溶劑

      照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。

      供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加N,N二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1g的溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封。

      對照品溶液:取無水乙醇與乙酸乙酯各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1mL中分別約含0.1mg與0.02mg的混合溶液,精密量取5mL,置頂空瓶中,密封。

      色譜條件:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱(如DB-624,0.32mm×30m,1.8μm或極性相近的色譜柱),起始溫度為80℃,維持6分鐘,以每分鐘40°C的速率升溫至200℃,維持8分鐘,檢測器溫度為250°C,進樣口溫度為200℃,頂空瓶平衡溫度為85°C,平衡時間為45分鐘,進樣體積為1.0mL。

      系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為乙醇與乙酸乙酯,各成分峰之間的分離度應大于2.0,各成分峰的理論板數均不低于3000。

      測定法:取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。

      限度:按外標法以峰面積計算,乙醇殘留量不得過0.1%,乙酸乙酯殘留量不得過0.02%。

      6、水分

      取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過0.5%。

      7、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      8、鐵鹽

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶液3.0mL制成的對照液比較,不得更深(0.003%)。

      9、重金屬

      取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

      10、砷鹽

      取本品1.0g,加氫氧化鈣1g混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后先用小火熾灼使炭化,再在500~600°C熾灼使完全灰化,放冷, 加鹽酸5mL與水23mL使溶解 ,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。

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