關于質譜的幾個問題

1、什么是質譜分析的三離子原則？

“質譜分析三離子原則”只是對質譜圖分析結果解析需遵循的規則的另一種表述方式而已。具體來講，解質譜圖時需遵循以下規則：分子離子峰、重要碎片離子峰（重要低質量碎片離子、特征離子）、亞穩離子（如果有的話，找到母、子離子對，獲得母離子與子碎片離子的關系，特別時由分子離子產生的亞穩離子更應引起重視，這對推測結構很重要。）應得到合理的解釋，或至少其中大部分峰能得到合理解釋，找到其歸屬。對質譜重要峰指認的完成方說明所推結構是正確的。

2、溶劑殘留對質譜有無影響？

溶劑殘留對質譜無影響，有的還需要用溶劑做質譜。

3、質譜的EI源溫度上升很慢，設定250，僅能升到50。測量HEATER的電阻是18歐，沒有燒斷。真空度正常，請教是什么原因？

主要可能是兩方面的問題：

1.熱傳感器斷了，如果傳感器壞了，還可以想辦法斷掉的腳邊用金屬絲打個樁，使其導電。

2.加熱板壞了，如果加熱板壞了，就只有掏錢的份了。

4、氯仿做溶劑可以打ESI譜嗎？

用氯仿作溶劑打ESI譜，氯仿對有的質譜儀器的柱子有破壞作用，可以用乙腈或者乙腈加甲醇，乙醇等等。如果在甲醇和乙腈中一點不溶，用DMSO溶解打ESI譜也可以。不過DMSO溶解后，要用甲醇稀釋一下以防止DMSO太粘。

5、做質譜前樣品要做怎樣的預處理？

質譜前的樣品最好不含不能揮發物、金屬離子、表面活性劑等。關鍵看會不會影響結晶。象揮發性無機鹽必須<20mM，不揮發無機鹽必須：<5mM。

6、關于質譜圖的問題

不同質譜儀產出的質譜圖當然不一樣。對于簡單的樣品，手工算也可以算出質譜圖中的序列。

如果譜圖質量高，而且已知肽段序列，可以嘗試通過峰之間的差值計算氨基酸殘基。。

如果質譜圖給出的是質核比，那不同的質譜儀可能給出不同結果。如Moldi-tof處理的多肽一般帶1個正電，給出的就是近似的多肽分子量。而ESI方法得到的多肽可能帶2個以上的正電，給出的就是近似多肽分子量除以所帶電荷的數值。圖譜不一樣是可以理解的，關鍵是要看看解譜的結果是不是同一個東西。