臨用新制,使用棕色量瓶。取本品,加1%乳酸溶液溶解稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用1%乳酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(BDS或效能相當柱適用);以0.34%硫酸氫四丁基銨溶液為流動相A,以乙腈為流動相B,按下表進行梯度洗脫;流速為每分鐘1.5ml;檢測波長為275nm。取氟哌利多與多潘立酮對照品各5mg,置100ml量瓶中,用1%乳酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。氟哌利多峰與多潘立酮峰的分離度應大于3.5。
時間(分鐘) 流動相A(%) 流動相B(%) 0 100 0 15 60 40 20 60 40 25 100 0
取對照溶液20μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的30%;精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰可忽略不計。
取達羅哌丁苯,在70℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。
取達羅哌丁苯1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.2%。
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。