關于進行HPLC用泵性能測試的通知

中 國 分 析 測 試 協 會
 
〔2007〕測協發字15號

關于進行HPLC用泵性能測試的通知
 

HPLC用泵生產廠家：
 
HPLC用泵是HPLC儀器的核心，是決定HPLC儀器使用壽命的關鍵部件。為使國內廣大用戶對各廠家生產的HPLC用泵的性能有所了解，中國分析測試協會技術與標準委員會將進行一次HPLC用泵的性能測試，并通過有關媒體公布測試結果，希望國內外生產HPLC用泵的廠家積極參加這次測試活動。
時間：2007年10月中旬。
 
地點：北京，參測廠家將被測泵送至中國分析測試協會。
 
測試內容：HPLC用的單泵、梯度泵，測試項目與測試方法由中國分析測試協會統一制定（見附件）。
 
檢測數量：每一型號提供3臺（套）（由廠家自己在出廠產品中隨機抽取），測試后由廠家取回。
 
測試費用：單泵  3000元人民幣／每一型號；梯度泵  5000元人民幣／每一型號。
 
測試結果處理：實測結果將在有關媒體上向廣大用戶公布。
 
報名時間：欲參加測試的廠家在2008年9月20日前將參加測試泵的型號和其出廠指標報中國分析測試協會技術與標準委員會。
聯系人：汪正范
聯系電話：（010）68512283
Email：zfwang@caia.org.cn  

中國分析測試協會
2007年8月10日

 
 
附：
國產高效液相色譜泵測試方案

一．流量：

1．測試內容：
（1）準確度：以5次測定平均值與標稱值的絕對誤差表示
（2）精密度：以5次測定的相對標準偏差表示

2．測試方法：連接一定的負載，在泵壓>0.5MPa的恒壓狀態下，待流速穩定后，用稱量瓶在流動相出口處接取一定的流動相，然后用天平稱重，按溫度校正后的流動相密度計算流動相體積，根據接取流動相的時間，計算流量。
流動相：高純水
測試裝置：秒表；萬分之一的分析天平；精度為±0.1℃的溫度計
流量                   接取流動相的時間                               測定次數
0.01ml/min                10min                                         5次
1.00ml/min                1min                                          5次
5.0ml/min                 1min                                          5次
 
二．壓力：
1．耐壓性（密封性）
以高純水為流動相，堵死泵出口，壓力保護設定為36MPa，泵停后記錄泵壓，10min后再次記錄泵壓，以泵壓降低大小表示泵密封性好壞。
2．壓力脈動（壓力波動）
以高純水為流動相，接色譜柱，調節流速，控制泵壓恒定在10 MPa，待泵壓穩定后，每分鐘記錄一次泵壓值，共記錄10次，以最大值和最小值之差表示壓力脈動。
 
三．梯度：
1．準確度：以甲醇／水為流動相，在甲醇:水（體積比）為：10:90、50:50和
90:10時接取流動相，用空毛細管柱，GC-FID測定甲醇含量。
2．重復性：按照國家液相色譜儀計量檢定規程（JJG 705-2002）進行。
3. 線性：當流動相：A為高純水，B為含0.1%丙酮的水時，設定線性梯度：T＝0時A＝100％，B＝0％；T＝15min時，A＝0％，B＝100％（在流動相為A＝100％，B＝0％基線穩定后開始梯度）。用紫外檢測器在210nm檢測（保證響應信號不超過檢測器的線性響應范圍），記錄流動相變化時紫外吸收曲線。測試兩次。
 
四．耐用性
測試方法：在接色譜柱的條件下，調節流速，控制泵壓恒定在15 MPa；流動相：水：甲醇（70：30），連續運行21天，流動相循環使用，每天用濾紙測試泵體可能有的泄漏，記錄測試結果。
21天后停泵，做一次耐壓測試（按照二. 1進行）
 
注釋：
1．在測0.01ml/min流量時，接取流動相的時間較長，如水的揮發影響較大，可采用微量注射器直接接到流動相出口，用微量注射器直接測定體積。
2．在測試梯度準確度時，如發現用空毛細管柱，GC-FID測定甲醇含量的誤差較大，不能滿足梯度準確度時，可采用光度法與之比較。
3．廠家的泵在設計上如有特殊之處，在測試時需要采取一些特殊方法時，廠家可提出，與測試組協商解決。