方法Ⅰ
將2.81 g乙氧基鋁放入裝有回流冷凝器的三口圓底燒瓶中，滴入15 mL醋酸酐，加熱促使反應發生。然后將燒瓶置油浴上加熱至150～160℃。冷卻后析出白色產物，用傾瀉法分出沉淀。在真空中于100℃下干燥3 h，得到醋酸鋁3.4 g。 [2]
方法Ⅱ
20 g冰醋酸和20 mL醋酸酐混合均勻，加熱回流以除去可能存在的少量的水，在此熱溶液中加入3 g無水三氯化鋁，三氯化鋁溶于冰醋酸醋酸酐溶液中。冷至室溫，析出細的白色沉淀。抽濾濾集產品，用無水丙酮徹底洗滌產品，儲存于裝有五氧化二磷的真空保干器中。產量2.9 g。