1、氯氣氧化法
由黃血鹽鉀作原料，采用氯氣氧化法制得，或用電解法使黃血鹽鉀發生氧化還原反應制得。氯氣氧化法黃血鹽鉀熱溶液在氯氣作用下，于60～65 ℃左右進行氧化生成赤血鹽鉀。控制反應料液pH值為6～7時，停止通入氯氣，再加入高錳酸鉀飽和溶液，并以硫酸高鐵銨檢驗為棕紅色為止。用鹽酸調節物料的酸堿度，使pH值為7～8，反應后物料經沉降、過濾、真空蒸發至溶液相對密度為12時，再經冷卻結晶、離心分離、干燥，得赤血鹽鉀成品。
制備方程式：
2K4[Fe(CN)6]+Cl2=2K3[Fe(CN)6]+2KCl
3K4[Fe(CN)6]+KMnO4+2H2O=3K3[Fe(CN)6]+MnO2+4KOH
2、電解法
將黃血鹽鉀的飽和溶液在60℃以下進行電解，使黃血鹽鉀發生自偶氧化還原反應生成赤血鹽鉀及副產品氫氧化鉀。待電解液中鐵氰化鉀含量達320g/L時開始冷卻結晶，濃度降至280g/L后進行分離、干燥，制得赤血鹽鉀成品。
制備方程式：
2K4[Fe(CN)6]+2H2O=2K3[Fe(CN)6]+2KOH+H2↑
3、純化法
將工業品鐵氰化鉀加到水中（350 mL水中加130～135 g），攪拌，加熱（不超過70℃），待全部溶解后，過濾，冷卻結晶，離心甩干，用少量水洗滌，在室溫下干燥，即得分析純成品。