1、甘草浸膏粉 照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.2mol/L醋酸銨溶液-冰醋酸(67:33:1)為流動相;檢測波長為250nm。理論板數按甘草酸單銨鹽峰計算應不低于2000。
測定法:取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于甘草浸膏100mg),置50ml量瓶中,加流動相40ml,超聲處理30分鐘,放冷,加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液10ul,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,另取甘草酸單銨鹽對照品約10mg,同法測定,按外標法以峰面積計算(每1ml含甘草酸單銨鹽0.2mg,折合為甘草酸為0.1959mg),即得。
鋁酸鉍每粒含鋁酸鉍以鉍(Bi)計算,應為26.4~32.2mg;以鋁(Al)計算,應為10.2~12.5mg。含重質碳酸鎂以氧化鎂(MgO) 計算,應為37.3~45.7mg;含甘草浸膏粉以甘草酸計,不得少于6.0mg。
2、含量測定——鉍
取裝量差異項下的內容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于鋁酸鉍0.3g),置50ml坩堝中,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫,加硝酸3ml ,低溫加熱至硝酸氣除盡后,熾灼使完全灰化;放冷至室溫,加硝酸液溶(3→10)20ml ,將殘渣轉移至500ml 錐形瓶中,瓶口置小漏斗微火回流至殘渣解(溶液微顯混濁),放冷后加水200ml,調節pH值至1.0,加二甲酚橙指示液5 滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 滴定至溶液由橘紅色轉變為檸檬黃色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于10.45mg 的鉍(Bi)。