1.不能用久置起沉淀的乙醛。因為乙醛溶液久置后易發生聚合反應。在室溫下與硫酸反應生成三聚乙醛；在0℃或0℃以下，則聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液體，四聚乙醛是不溶于水的固體，聚合后的乙醛不 再有乙醛的特性。
聚合后的乙醛可通過加酸、加熱來解聚。方法是：把乙醛聚合物收集起來，加少量硫酸并加熱蒸餾，餾出物用水吸收，即得乙醛溶液，這時就可用于進行乙醛特性反應的實驗了。
2.所用銀氨溶液必須隨用隨配，不可久置，不能貯存。因為溶液放置較久，會析出黑色的易爆炸的物質一氮化三銀沉淀（Ag3N），該物質哪怕是用玻璃棒刮擦也會因引起其分解而爆炸。這一沉淀在干燥時受振動也會發生猛烈爆炸。
3.做銀鏡反應用的試管必須十分潔凈，這是實驗成功的一個關鍵。若試管不清潔，還原出來的銀大部分呈疏松顆粒狀析出，致使管壁上所附的銀層不均勻平整，結果就得不到明亮的銀鏡，而是一層不均勻的黑色銀粒子。為保證實驗效果，事先最好將試管依次用熱硝酸、10%的NaOH溶液洗滌后，再用蒸餾水沖洗干凈（一般用熱堿液洗，自來水洗，蒸餾水洗即可）。用熱的NaOH溶液洗滌試管，可以除去試管中的油污，保證試管的清潔。
試管一定不能用洗液（重鉻酸鉀溶液用硫酸酸化）來洗，否則在做銀鏡反應實驗時會出現綠色溶液。因為重鉻酸鉀是強氧化劑，很容易氧化乙醛，而自身變成綠色的Cr3+的溶液。
4.銀氨溶液與滴入的乙醛混合均勻并溫熱時，不要再搖動試管。此時若搖動試管或試管不夠潔凈，生成的將是黑色疏松的銀沉淀（也算成功，但不美觀）而不是光亮的銀鏡。
5.做銀鏡反應的實驗時，AgNO3溶液的濃度不宜太小，以AgNO3的質量分數為2%～4%為宜。
6.制備銀氨溶液時不能加入過量的氨水。滴加氨水的量最好以最初產生的沉淀在剛好溶解與未完全溶解之間。這是因為，一方面銀氨溶液中如果有過量的NH3，銀離子會被過度地絡合，降低銀氨溶液的氧化能力；另一方面氨水過量會使試劑不太靈敏。
7.反應必須在水浴中進行加熱，不要用火焰直接加熱，否則有可能發生爆炸。在水浴加熱過程中，不要振蕩試管，也不要攪拌溶液，水浴溫度也不要過高（因乙醛沸點低），以40℃左右為宜。否則，因乙醛大量揮發而使反應效果差，或難以得到光亮的銀鏡，而只能得到黑色細粒銀的沉淀。
8.實驗后，試管中的反應混合液要及時處理，不可久置。實驗后，可用先加鹽酸后用水沖洗的辦法。附著在試管壁上的銀鏡可用硝酸溶液洗去，再用水沖洗。如果要保存銀鏡，應先處理試管內的混合液，然后用清水把試管壁上的液體沖洗干凈。