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  • 發布時間:2022-11-22 09:13 原文鏈接: 關于非諾貝特相關物質檢查

      一、乙醇溶液的澄清度與顏色

      取本品1.0g,加乙醇25mL,振搖使溶解(必要時微溫),溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(2010年版藥典二部附錄IXA第一法)比較,不得更深。

      二、硫酸鹽

      取本品1.0g,加水50mL,振搖,在50℃加熱10分鐘,充分振搖使溶解,放冷,濾過,取濾液25mL,依法檢查(2010年版藥典二部附錄VIIIB),與標準硫酸鉀溶液2.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.04%)。

      三、氯化物

      取本品2.0g,加水10mL,振搖,在50℃加熱10分鐘,充分振搖溶解,放冷,加水至20mL,濾過,取濾液10mL,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ A),與標準氯化鈉溶液10.0mL制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。

      四、有關物質

      取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含0.4mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相稀釋制成每1mL中含0.4μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色普法(2010年版藥典二部附錄VD)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水(用磷酸調節PH值至2.5)-乙腈(30:70)為流動相;檢測波長為286nm。取4'-氯-4-羥基二苯甲酮(雜質Ⅰ)與2-[4-(4-氯苯甲酰)-苯氧基]-2-甲基丙酸(雜質Ⅱ)適量,加流動相溶解制成每1mL中各含1μg的混合溶液,取10μL,注入液相色譜儀,雜質Ⅰ峰與雜質Ⅱ峰的分離度應符合要求;取對照溶液10μL,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。供試品溶液色譜圖中任何小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰可忽略不計。

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