1、高錳酸鹽的加熱溫度:
加熱溫度對測定結果有較大的影響,水浴溫度偏低,反應速度減慢,產生負誤差。因此必須準確控制好水浴溫度。
加熱時沸水浴液面一定要高于瓶內溶液面,否則樣品受熱不均,測定結果重復性較差,準確度也差。
2、高錳酸鹽的加熱時間:
由于在酸性介質中反應30 min ,整個氧化反應并不可能進行完全。增加反應時間,有利于氧化反應,但測定結果明顯增大,從而產生正誤差。因此,應嚴格控制加熱時間,每個樣品的加熱時間應隔開,間隔時間多少可根據分析人員操作速度的快慢而定。間隔時間太短,在前1 個樣品尚未滴定完,后1 個樣品加熱時間已到,這時又擔心先將其取出而冷卻影響測定結果,就讓樣品多加熱一會,等前1 個樣品滴完再取出滴定,這就延長了后1 個樣品的加熱時間,從而使其測定值偏高,產生正誤差。
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