農藥殘留速測法與氣相色譜法的驗證與比較分析

一、材料與方法

1.材料和儀器

抽取白菜類、甘藍類、綠葉菜類、瓜類、茄果類、豆類等6類共48個樣品,樣品均從無公害基地、農戶生產基地中隨機抽取。儀器采用臺灣產農藥殘留快速檢測儀(綠輝牌96通道)、日本島津GC-2010氣相色譜儀(配FPD、NPD、ECD檢測器)。

2.方法

(1)農殘速測。依據國農標準和農業部標準中酶抑制率法,嚴格按照儀器的操作步驟進行檢測。抑制率≥50%樣品重復檢測兩次,抑制率≥50%的判為不合格,抑制率<50%的判為合格。

(2)氣相色譜法。對經過農殘速測的48個樣品再用氣相色譜法驗證,依據農業部行業標準(NY/T761-2008),對樣品中甲胺磷、甲基對硫磷、甲拌磷、氧樂果、樂果、磷胺、久效磷、對硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯苯菊酯、百菌清24種農藥含量用氣相色譜法進行檢測,判定依據按照GB 2763-2005、GB 18406.1-2001和農藥管理條例農藥殘留限量規定,上述24項全部合格的為樣品合格,其中1項不合格為樣品不合格。

二、結果

速測法檢測抑制率在0-50%之間的樣品有36個,用氣相色譜法驗證,不合格樣品4個;抑制率≥50%的樣品有12個,用氣相色譜法驗證,不合格樣品 10個;兩種方法同時判定為合格的樣品有32個,同時判定為不合格的樣品有10個,速測法判定為合格而氣相色譜法判定為不合格的有4個,速測法判定不合格而氣相色譜法判定為合格的有2個。

三、結果分析

1.從結果看,速測法抑制率≥50%的樣品有12個,再用氣相色譜法驗證不合格樣品10個,符合率為83.3%;速測法抑制率<50%的樣品有 36個,用氣相色譜法驗證不合格樣品4個,符合率為88.9%。說明把抑制率≥50%作為速測法判定蔬菜農藥殘留不合格的依據,符合國家標準的規定,切合陽江實際。

2.速測法檢測合格樣品36個,用氣相色譜法驗證有4個不合格,占11.1%,主要原因是速測法對某些有機磷農藥的響應值低。如速測法對蔬菜中樂果的最低檢測濃度為3.0mg/kg,對甲基異柳磷的最低檢測濃度為5.0mg/kg。

3.速測法檢測不合格樣品12個,用氣相色譜法驗證,10個樣品不合格,2個樣品合格,不符合樣占16.6%。主要原因是農殘速測法是一種生化檢測方法,該方法最關鍵的試劑是乙酰膽堿酯酶(丁酰膽堿酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性時就會出現假陽性,同時受蔬菜中某些干擾因素的影響也會出現假陽性。

4.溫度對酶的活性影向較大,在檢測時要注意控制好試劑溫度,檢測室溫度應保持在37℃左右,檢測時試劑應提前從冰箱取出放置一段時間,盡量使其保持與環境溫度相一致。酶試劑最好一次用完,反復凍融不要超過3次,要定期檢驗酶的活性。

5.速測法主要對樣品中農藥進行定性檢測,當樣品中有幾種有機磷或氨基甲酸酯類農藥同時存在時,其濃度總和達到一定量時,就會出現陽性結果,而氣相色譜是對單個農藥的定量檢測,即使一個樣品有多個農藥存在,單個判定符合國家標準,都判定為合格。

6.本次試驗只對樣品中有機磷類和菊酯類24種農藥殘留量進行定量驗證,未有對氨基甲酯類農藥進行定量檢測,對檢測結果有一定的影響,以后要經常開展比對實驗,確保檢測結果的準確性。

7.在我國的蔬菜生產相對分散,由采收到市場銷售,所經時間很短的情況下,農殘速測法就有氣相色譜法無法比擬的優勢。應在批發市場、超市、農貿市場、生產基地、鄉鎮檢測站推廣應用。氣相色譜儀價格昂貴,檢測技術要求嚴格,檢測費用高,檢測時間長,應充實市、縣一級農產品檢測中心,市縣一級要加強對基層檢測站的技術指導,要積極開展農殘定量檢測和比對工作,避免農殘速測法誤判給菜農帶來經濟損失,同時也避免速測法誤判而讓不合格蔬菜流入市場,讓廣大消費者吃上相對安全的蔬菜。