農藥殘留量測定樣品前處理固相萃取技術

　　 固相萃取法主要用于液相色譜分析中樣品前處理,其原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再利用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。根據固相萃取柱中填料的不同, SPE主要可分為以下幾種類型:

　　 1)正相固相萃取:柱中填料都是極性的,如硅膠、氧化鋁和硅鎂吸附劑等,用來萃取(保留)極性物質。

　　 2)反相固相萃取:柱中填料通常是非極性的或是弱極性的,如C8、C18和苯基柱等,所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性的化合物。

　　 3)離子交換型固相萃取:柱中填料是帶電荷的離子交換樹脂,如NH3所萃取的目標化合物是帶電荷的化合物。此外,也可以利用抗原抗體反應或配體,受體結合的原理制備親和型固相萃取,可進行選擇性洗脫。但是抗體和受體的制備比較困難,對有機溶劑敏感,所以在實際應用上受到限制。

　　 固相萃取操作步驟包括柱預處理、加樣、洗去干擾組分和回收待測組分四個部分。其中加到萃取柱上的樣品量取決于萃取柱的尺寸、類型、待測組分的保留性質以及待測組分與基質組分的濃度等因素。SPE的另一種分離情況是雜質被保留在柱上,待測組分通過柱。樣品被凈化但不能富集待測組分,也不能分離保留性質比待測組分更弱的雜質,即凈化不完全。與傳統的液液萃取法相比,固相萃取克服了液/液萃取技術及一般柱層析的缺點,具有待測組分的高回收率,并能有效地將待測組分與干擾組分分離,萃取過程簡單快速、溶劑省、重現性好,一般分析只需5~10min,是液/液萃取法的1 /10,所需溶劑也只有液液萃取法的10%,并減少了雜質的引入,減輕了有機溶劑對人身和環境的影響。