儀器
①數字熒光測求儀;
②記錄儀或顯示器、計算機等數據處理系統;
③遠紅外輻射干燥箱(烘箱)；
④1.0 ml和10 μl微量進樣器;
⑤高純氯氣。
試劑
①蒸餾水,當天蒸餾。硫酸:ρ20=1.84 g/ml,優級純;硝酸:ρ20=1.42 g/ml,優級純;鹽酸:ρ20=1.18 g/ml,優級純。
②洗滌溶液:將2 g優級純的錳酸鉀溶解于950 ml水中,加入50 ml硫酸。
③固定溶液:稱取0.5 g優級純的重鉻酸鉀溶解于水中,并用水稀釋至1000 ml。
④5%高錳酸鉀溶液:將50 g優級純的高錳酸鉀溶解于水中,并用水稀釋至1000 ml。
⑤10%鹽酸羥胺溶液:稱取10 g分析純的鹽酸羥胺,用水溶解并稀釋至100 ml。將此溶液每次加入10 ml含20 mg/L雙硫腙的苯溶液萃取3～5次。
⑥10%氯化亞錫溶液:將1 g分析純的氯化亞錫,在無汞污染的通風櫥內加入20 ml鹽酸,微加熱助溶,溶后繼續加熱幾分鐘除汞。或者將此溶液用經洗滌溶液洗滌的空氣以2.5 L/min流速曝氣約1 h除汞,然后用水稀釋至100 ml。
⑦汞標準貯備溶液:稱取在硅膠干燥器中放置過夜的氯化汞0.1354 g,用固定溶液溶解,移入100 ml容量瓶中,再用固定液稀釋至刻度,搖勻。此溶液毫升含100 μg汞。
⑧汞的中間溶液:吸取汞標準貯備溶液適當體積,用固定溶液稀釋至每毫升含10 μg汞,搖勻。
⑨汞標準使用溶液:吸取汞的中間溶液,用固定溶液逐級稀釋至每亳升含100 ng汞。
測汞所用的玻璃器皿,均應用洗滌溶液浸泡煮沸1 h。為避免玻璃壁有可能出現褪色氧化錳斑點,須趁熱取出玻璃器皿,用水沖洗干凈備用。