步驟
(1)儀器工作條件
表1 列出的儀器工作參數供參考。
表1 工作條件
元素 | 光電管負壓(V) | 載氣Ar流量 (ml/min) | 屏蔽Ar流量 (ml/min) | 儀器測量(檔) | 記錄儀 (mV) | 進樣量(ml) |
Hg | 550 | 120 | 500 | ×5 | 10 | 1.0 |
(2)水樣消解
分別取1 ml水樣于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml硫酸(用管加4滴),0.1 ml 5%高錳酸鉀溶液(用滴管加1~2滴,以能保持水樣呈紫紅色為準),加塞搖勻。排列于金屬架上,放于烘箱內,在比色管上加一個瓷盤,防止水樣受熱管塞跳出,于105 ℃消解1 h,取出冷卻。向消解水樣加入10%鹽酸溶液(做細長塑料滴管,用其加1滴)經搖動使高錳酸鉀剛好褪色。取1.0 ml測定。
(3)測量
按表1 工作條件調好儀器,預熱1 h,將控制閥(簡稱閥)轉至準備檔,用1 ml注射器向進樣口注入1.0 ml蒸餾水,按動氯化亞錫按鈕,即加入0.2 ml 10%氯化亞錫溶液,以清掃汞發生器及其管道。反復測定到水讀數值最低時,才可對試劑空白、汞標準曲線系列溶液和水樣進行測定。繪制汞的標準曲線,計算水樣中汞的含量。
(4)校準曲線
①標準曲線法:取六支10 ml具塞比色管,加入10 ml蒸餾水,用10 μl微量注射器分別加入100 ng/ml汞標準使用溶液0、2、4、6、8、10 μl,搖勻。分別加入4滴硫酸,1滴5%高錳酸鉀,搖勻。再用10%鹽酸羥胺溶液還原后測定。
②標準加入法:于七支10 ml具塞比色管,其中一支加入蒸餾水作空白,其余六支分別加入10 ml含汞量低的水樣,加入100 μg/L汞標準使用溶液0、2、4、6、8和10 μl,搖勻。以下按水樣消解步驟操作和測定。
精密度和準確度
對地表水和地下水的樣品,其汞含量為10~100 mg/L濃度進行11次測定,其對標準偏差小于3%。向水樣加入汞標準使最終濃度為20~100 ng/L:回收率在90%～110%。