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  • 發布時間:2022-01-13 11:41 原文鏈接: 凱氏定氮分析中所用試劑的配制及標定

    一、 質量分數為35%氫氧化鈉溶液(堿液)配制步驟:

    1)取潔凈干燥的2L大燒杯     

    2)稱取700g 氫氧化鈉轉移至燒杯中      

    3)量取1300ml 蒸餾水加入大燒杯中,溶解氫氧化鈉     

    4)使用玻璃棒將溶液攪拌均勻至氫氧化鈉完全溶解冷卻     

    5)轉移至對應溶液桶內即可    

    6)備注:此過程實驗者需佩戴防腐橡膠手套,在通風櫥中完成此溶液配制。 

    二、 溴甲酚綠 - 甲基紅指示劑配制步驟:    

    1)使用研缽將甲基紅與溴甲酚綠分別研磨至碎末狀態    

    2)稱取0.5g研磨好的甲基紅置于500ml燒杯中  

    3)稱取1.0g研磨好的溴甲酚綠置于同一燒杯中    

    4)使用100ml量筒量取300ml無水乙醇(95%)加入同一燒杯中    

    5)使用玻璃棒攪拌混勻,直至甲基紅溴甲酚綠完全溶解   

    6)將配制好的指示劑轉移至磨口瓶中保存待用

    三、質量分數為2%硼酸溶液(吸收液)配制步驟:      

    1)取潔凈干燥的2L大燒杯    

    2)稱取40g硼酸轉移至大燒杯中 

    3)量取1960ml蒸餾水加入大燒杯中,溶解硼酸    

    4)使用玻璃棒將溶液攪拌均勻至硼酸完全溶解  

    5)使用20ml移液管移取20ml溴甲酚綠 - 甲基紅指示劑加入已配制好的硼酸中   

    6)玻璃棒攪拌混勻溶液,轉移至對應溶液桶       

    四、H+ 濃度為0.1mol/L的稀硫酸滴定液配制步驟:  

    1)取干燥潔凈的1L容量瓶    

    2)使用5ml刻度移液管移取2.7ml濃硫酸至1L容量瓶中    

    3)加入蒸餾水定容至容量瓶刻度線    

    4)搖勻精確標定其H+的濃度值    

    5)將標定好的滴定液轉移至滴定液瓶中即可    

    備注:轉移濃硫酸過程中一定要佩戴防腐橡膠手套

    五 、0.lM 鹽酸標準溶液的配制與標定

    量取濃鹽酸(AR)溶液9 ml,加蒸餾水稀釋至1000 ml 。搖勻備用。    

    標定:精密稱取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.1000g ,置于150ml錐形瓶中,加入蒸餾水 50 ml,使其溶解,再加先前配制好的甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑(按粗蛋白項配制)10~15滴,用鹽酸溶液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色 / 粉紅色時,煮沸 2 min,  冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色 / 粉紅色為終點。   

    計算公式: N=M/(V×0.0530)    

    式中   N:鹽酸溶液的當量濃度;   

              V:滴定消耗鹽酸溶液的量(  ml  );   

             M:無水碳酸鈉的重量(  g  );

             0.0530:碳酸鈉的毫克當重數。


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