吊白塊化學名為甲醛合次硫酸氫鈉（NaHSO2·HCHO·2H2O），易溶于水，遇高溫，遇酸、堿即分解為甲醛和二氧化硫。因為甲醛對人體有害，所以甲醛和吊白塊均為食品違禁物。目前，食品中吊白塊的測定方法和最低限量還沒有制訂出國家標準。我們參照國家標準《發酵酒衛生標準的分析方法》和有關文獻，使用美析儀器UV-1300型分光光度計，測定食品中甲醛的含量。如果食品中甲醛的含量超過本底值，就進一步測定食品中二氧化硫的含量（按BG/T5009.34[2]方法進行）。如果測得食品中含有甲醛和二氧化硫，且含量比例約為1：2（理論值為30：64），則可判斷食品中含有吊白塊；如果測得食品中只含甲醛（高于本底值），不含二氧化硫，則可判斷食品中含有甲醛，而不含吊白塊。試驗進行了四種樣品處理方法的對比，可用于不同樣品的測定。
1. 試驗部分
1.1試劑 酸為優級純，其余為分析純。冰乙酸；磷酸；活性炭（粉）；液體石蠟；乙酸鋅溶液（稱取22g乙酸鋅，加入3ml冰乙酸，加水溶解，稀釋至100mL）；亞鐵氰化鉀溶液（稱取10.6g亞鐵氰化鉀，加水溶解，稀釋至100mL）；乙酰丙酮溶液（吸取0.4mL新蒸餾乙酰丙酮和25g乙酸銨、3mL冰乙酸溶于水中，定容至100mL，此溶液在冰箱內保存至少可穩定一個月）；甲醛標準溶液（1000μg /mL，10μg /mL，按GB/T5009.49方法配制標定）； 甲醛合次硫酸氫鈉標準溶液（5000μg /mL：稱取5.050g甲醛合次硫酸氫鈉，加水100mL溶解，加冰乙酸2滴，加熱微沸10min，冷至室溫，稀釋至1000mL，按甲醛標準溶液方法標定。標準使用液：50μg /mL，用上述標準溶液稀釋配成）。
1.2 儀器 恒溫水浴震蕩器；全玻璃蒸餾器（500mL）；（全玻璃水蒸汽蒸餾器（500mL）；具塞比色管（10mL）； LEED便攜式食品安全檢測儀；分光光度計（美析儀器UV-1300型）。
1.3 試驗樣品：在市場上購買下列四種正規食品：大米、面粉、粉絲、腐竹。干料用食品粉碎機粉碎，濕料用剪刀剪碎，或用刀切碎，立即裝入磨口瓶中密封保存。
1.4 樣品處理方法：
1.4.1 室溫浸泡法[3] 稱取樣品1.0－5.0g，置于100mL容量瓶中，加冰乙酸2滴，加水至刻度，放置6h，每隔1.0-1.5h搖動一次，過濾，濾液待測。對于腐竹一類樣品（溶液帶色）還需經過脫色處理，方法如下：傾倒放置6h的樣品溶液40mL于100mL燒杯中，加活性炭粉0.8-1.0g，攪拌2min，過濾，濾液待測。同時做空白試驗。
1.4.2 加熱震蕩法[4] 稱取樣品1.0－5.0g，置于100mL容量瓶中，加冰乙酸1-2滴，加水60mL，搖勻，放入60℃恒溫水浴震蕩器中震蕩1h，取出，冷至室溫。
一般樣品用水稀釋至100mL，搖勻，過濾，濾液待測。同時做空白試驗。對于腐竹一類樣品再加入乙酸鋅溶液2.5mL及亞鐵氰化鉀溶液2.5mL，用水稀釋至100mL，搖勻，靜置30min，傾倒上層溶液40mL于100mL燒杯中，加活性炭粉0.8-1.0g，攪拌2min，過濾，濾液待測。同時做空白試驗。 1.4.3 直接蒸餾法[5] 稱取樣品1.0－5.0g，放入蒸餾燒瓶內，加水115mL，（樣品為大米粉或面粉時加液體石蠟5.0mL），加磷酸3.0mL及玻璃珠20粒，用100mL容量瓶接受餾出液至約99mL，取出，用水稀釋至刻度，搖勻，溶液待測。同時做空白試驗。
1.4.4 水蒸汽蒸餾法[1] 稱取樣品1.0－5.0g，放入蒸餾瓶內，加水50mL，（樣品為大米粉或面粉時加液體石蠟5.0mL），加磷酸3.0mL，立即進行水蒸汽蒸餾，用100mL容量瓶接受餾出液至約99mL，取出，用水稀釋至刻度，搖勻，溶液待測。同時做空白試驗。 1.5 測定
吸取1.0~10.0 mL樣品溶液（含甲醛40μg或吊白塊200μg以內），于10mL具塞比色管中，用水稀釋至標線；另取7支10mL具塞比色管，分別精密加入0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL甲醛（或吊白塊）標準溶液，加水至標線；各加入1.0mL乙酰丙酮溶液，搖勻，在沸水中加熱3 min，取出冷卻，倒入10mm比色皿中，在波長415nm處，以水為參比測量吸光度。
2. 結果與討論
2.1 顯色條件的確定 GB/T 5009.49規定顯色條件為“在沸水浴中加熱10min”。提出顯色條件為“在沸水浴中加熱3min”。我們的試驗表明，在沸水浴中加熱3min后的吸光度，比在沸水浴中加熱10min后的吸光度略高。因此，我們選擇“在沸水浴中加熱3min”。
2.2 活性炭脫色試驗
某些樣品（如腐竹等）采用室溫浸泡法和加熱震蕩法處理樣品，過濾后濾液帶顏色（腐竹濾液帶黃色），影響分光光度法測定。本試驗采用活性炭脫色，消除了濾液帶色的問題，但回收率要降低5%~10%。
2.43關于面粉樣品的處理
面粉樣品采用室溫浸泡法和加熱震蕩法處理，溶液過濾后基本清亮，但加顯色劑顯色時溶液變渾，無法進行分光光度法測定。面粉樣品可采用直接蒸餾法和水蒸汽蒸餾法處理。
2.4 線性關系和靈敏度
在工作曲線范圍內，甲醛和吊白塊的線性關系均好。
甲醛標準曲線的回歸方程為： Y=0.0218X－0.0009 r = 0.9999 吊白塊標準曲線的回歸方程為：Y=0.004007X－0.0038 r = 0.9998
2.5 最低檢出限：平行測定空白溶液27次，計算標準偏差，按標準偏差的3倍（0.006A）計算檢出限，甲醛為0.28μg；吊白塊為1.4μg。
2.6 回收率：選擇同一樣品兩份，一份在處理前加入標準樣品，另一份不加入標準樣品，按樣品測定方法測定甲醛（或吊白塊）含量，計算回收率。本試驗的回收率為54.48% - 94.55%。回收率低的原因，可參閱趙新淮等的文章[3]。可見，由此測得的甲醛（或吊白塊）的回收率，不宜作為評價分析方法的指標。
2.7 方法精密度：選擇同一樣品8份，按樣品測定方法同時測定，計算平均值、標準偏差和相對標準偏差。 粉絲中甲醛含量精密度試驗數據：
室溫浸泡法：平均值=40.24 S=0.67 RSD=1.66% 加熱震蕩法：平均值=40.77 S=0.74 RSD=1.82% 直接蒸餾法：平均值=40.82 S=0.58 RSD=1.43% 水蒸汽蒸餾法：平均值=41.36 S=0.80 RSD=1.94% 2.9 樣品測定。其中大米和面粉的甲醛含量，可認定為甲醛的本底值，其余兩種（粉絲和腐竹）樣品可確定為含有甲醛或吊白塊。
3. 小結
本試驗進行了四種樣品處理方法的試驗，可適應不同的樣品，可用于食品中甲醛測定。除室溫浸泡法外，其余三種樣品處理方法，也可用于食品中吊白塊的測定。本試驗參照采用國家標準《發酵酒衛生標準的分析方法》，可測定食品中甲醛和吊白塊，測定甲醛的檢出限為：0.28μg，測定樣品中甲醛的范圍為：0.56 – 4000 mg/kg。測定吊白塊的檢出限為：1.4μg，測定樣品中吊白塊的范圍為：2.9 –20532 mg/kg，相對標準偏差RSD為2.0 %，可滿足一般食品樣品中甲醛和吊白塊測定的要求。