分子印跡技術（Molecular Imprinting Technique, MIT）是一種制備高分子聚合物的新興技術，合成的高聚物被稱為分子印跡聚合物（Molecularly ImprintedPolymer, MIP），具有選擇性高、穩定性好、耐酸堿、可重復使用等優點，已經在環境監測、食品安全、分離和色譜分析等領域得到廣泛應用，其中，基于傳統固相萃取而發展起來的分子印跡固相萃取技術（Molecularly Imprinted Solid-phaseExtraction，MISPE），是近年來分子印跡研究的熱點之一。本文選取海洋環境中典型的有機污染物作為研究對象，制備相應的分子印跡材料，通過離線模式的固相萃取，聯用高效液相色譜/質譜等手段，建立相應污染物及其微藻毒素的分析方法，為海洋環境中有機污染物和麻痹性貝毒的分離檢測提供一種新的思路和途徑。 論文的主要研究內容如下： 1）選取水產品養殖中已禁用的典型漁藥-三苯甲烷類物質作為印跡目標，分別制備孔雀石綠和結晶紫分子印跡聚合物，優化聚合條件，利用掃描電鏡、紅外光譜和紫外光譜分析等手段，對聚合物的表面形貌、模板分子與功能單體之間的相互作用力及其分子識別機理等進行研究，同時對模板分子在聚合物上的吸附容量和選擇識別性能進行考察，最后以該印跡聚合物作為固相萃取填料，自制印跡固相萃取小柱，離線模式下對天然海水和魚蝦樣品中的孔雀石綠和結晶紫進行分離富集和檢測。結果表明，自制分子印跡固相萃取小柱能去除樣品中復雜基質的干擾，快速有效地對印跡目標實現分離富集，海水樣品和魚蝦樣品中均有三苯甲烷類物質檢出，但濃度低于國家現行標準。 2）近年來，隨著近岸海水養殖的迅速發展，青島膠州灣內的水產養殖規模和養殖密度日益增大，養殖水體已有惡化的趨勢。磺胺嘧啶是水產養殖中已禁用的磺胺類抗生素的一種，但因其價格低廉，存在偷偷使用的現象。本文以傳統的本體聚合法制備磺胺嘧啶印跡聚合物，并制成固相萃取小柱，將其用于膠州灣海水中磺胺嘧啶的測定，加標樣品的回收率為79.17%-86.54%，相對標準偏差RSD是2.43%-4.32%（n=3），大面調查的七個海水樣品中，從灣西部兩個站位中檢出磺胺嘧啶，海灣的東部和中部均沒有磺胺嘧啶檢出。 3）隨著毒素監測在國內的廣泛開展，麻痹性毒素的分離純化，引起了人們的日益重視。膝溝藻毒素GTX2,3是我國海域產毒赤潮藻種中較為常見的一種麻痹性貝毒，毒性較強，分離提取難度較大，價格昂貴，本文采用片段印跡，選取膝溝藻毒素的結構片段咖啡因作為虛擬模板，懸浮聚合法在水相中制備了分子印跡微球，通過掃描電鏡和比表面積測定儀對印跡微球的形貌進行表征，利用平衡吸附實驗對膝溝藻毒素GTX2,3在印跡微球上的分子識別能力進行考察，為下一步從產毒的微藻毒株中提取膝溝藻毒素提供了研究基礎。 以上一步實驗中合成的咖啡因分子印跡微球為填料制備固相萃取小柱，在離線模式下聯用HPLC，優化淋洗和洗脫條件，建立了膝溝藻毒素GTX2,3的分離提取、檢測的方法，最后，從產毒微小亞歷山大藻株和塔瑪亞歷山大藻株的藻細胞粗提液中分離提取膝溝藻毒素GTX2,3。結果表明，GTX2,3提取率大于80%，粗提液中的其他毒素成分（如C毒、GTX1,4）經過印跡固相萃取后已經檢測不到，自制印跡固相萃取小柱提取效率較高，柱效穩定，印跡微球經再生處理后，可重復利用至少7次以上。