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  • 分散液液微萃取(DLLME)是一種較新的樣品前處理技術,具有簡單、快速、成本低、環境友好、萃取效率高的優勢。在本論文中,分散液液微萃取技術與氣相色譜法(GC)相結合,用于檢測化妝品中的對羥基苯甲酸酯類防腐劑。 采用分散液液微萃取樣品前處理方法,以GC為檢測手段,同時檢測了水溶性化妝品中6種對羥基苯甲酸酯類防腐劑。化妝品樣品經稀釋后轉移至10mL離心管內,迅速向離心管內注入萃取劑(30μL氯仿)和分散劑(300μL四氫呋喃)的混合溶液,震蕩并離心后,對下層有機相進行氣相色譜分析。本文著重研究了萃取劑種類和體積、分散劑類型及體積、離心條件等因素對萃取效率的影響。在最優實驗條件下,6種目標分析物的富集倍數為87~214;線性相關系數為0.9986~0.9997;相對標準偏差(RSD)低于8.2%(n=6),實際樣品的加標回收率為81.0~103%。將本方法用于實際樣品的檢測,選取了11份標簽顯示不含對羥基苯甲酸酯的樣品(包括花露水、漱口水、化妝水)進行測試。研究結果表明:11份樣品中有5份檢測到了目標物,目標物的含量為2.13~48.57mg/kg,其中對羥基苯甲酸甲酯是使用頻率最高的防腐劑。該方法尤其適用于水溶性樣品中痕量物質的分析。 建立了超聲霧化輔助-分散液液微萃取樣品前處理方法,以GC為檢測手段,同時測定了化妝品中6種對羥基苯甲酸酯類防腐劑。該方法以低密度的正辛醇作為萃取劑,取代了傳統的含氯有機溶劑;在超聲霧化的輔助下,以水作為分散劑,替代了傳統的有機試劑。本文詳細研究了萃取劑及體積、萃取時間、分散劑體積、離子強度和離心條件等因素對萃取效率的影響。研究結果表明:目標分析物在實際樣品中的加標回收率為81.9~108.7%,RSD小于5.3%。將所建立的方法應用于16份化妝品樣品的分析,結果表明:有13份樣品檢測到了對羥基苯甲酸酯,單一酯和混合酯的含量分別為11.2~1277μg/g和35.3~2330μg/g(均以酸計),均未超過化妝品中允許使用的最大濃度。本方法首次將分散液液微萃取技術和超聲霧化萃取相結合,前處理方法簡單、方便,尤其適用于非水溶性樣品的直接分析。


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