分析化學知識點總結貼（三）

  肟類：

　　丁二肟

　　影響因素：

　　a.溶液酸度(pH值及緩沖溶液)：

　　影響顯色劑的平衡濃度及顏色，改變：Δl;

　　影響待測離子的存在狀態，防止沉淀;

　　影響絡合物組成;

　　b.顯色劑的用量：

　　稍過量，處于平臺區;

　　c.顯色反應時間：

　　針對不同顯色反應確定顯示時間;

　　顯色反應快且穩定;

　　顯色反應快但不穩定;

　　顯色反應慢，穩定需時間;

　　顯色反應慢但不穩定;

　　d.顯色反應溫度：

　　加熱可加快反應速度，導致顯色劑或產物分解;

　　e.溶劑：

　　有機溶劑，提高靈敏度、顯色反應速率;

　　f.干擾離子：

　　消除辦法：

　　提高酸度，加入隱蔽劑;

　　改變價態;

　　選擇合適參比;

　　褪色空白(鉻天菁S測Al，氟化銨褪色，消除鋯、鎳、鈷干擾);

　　選擇適當波長。

　　B.痕量組分的富集和共沉淀分離

　　a.無機共沉淀劑進行共沉淀

　　利用表面吸附進行痕量組分的共沉淀富集, 選擇性不高。共沉淀劑為Fe(OH)₃, Al(OH)₃等膠狀沉淀, 微溶性的硫化物，如，Al(OH)₃作載體共沉淀Fe³⁺，TiO²⁺;HgS共沉淀Pb²⁺。

　　利用生成混晶進行共沉淀，選擇性較好，如，硫酸鉛-硫酸鋇，磷酸銨鎂-砷酸銨鎂等。。。

　　b.有機共沉淀劑進行共沉淀

　　利用膠體的凝聚作用進行共沉淀，如，動物膠、丹寧;

　　離子締合共沉淀，如，甲基紫與InI₄-;

　　利用“固體萃取劑”進行共沉淀，例，1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉淀并將U(VI)與1-亞硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下來;

　　色譜分析法

　　色譜是一種多級分離技術基于被分離物質分子在兩相(一為固定相，一為流動相)中分配系數的微小差別進行分離。

　　a.萃取色譜：

　　溶劑萃取原理與色譜分離技術相結合的液相分配色譜，又稱反相分配色譜。多用于無機離子的分離。以涂漬或吸留于多孔、疏水的惰性支持體的有機萃取劑為固定相，以無機化合物水溶液為流動相支持體材料有：

　　硅藻土、硅膠、聚四氟乙烯及聚乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，活性碳纖維;

　　惰性多孔且孔徑分布均勻，比表面大，在流動相中不膨脹，不吸附水溶液中的離子;

　　如，正辛胺-纖維素分離Th，Zr，U(10MHCl，6MHCl，0.05MHCl)洗脫。

　　b.薄層色譜和紙色譜：

　　平面色譜：

　　薄層色譜固定相有硅膠，活性氧化鋁及纖維素并鋪在玻璃板上,紙色譜固定相多為濾紙。

　　*流動相或展開劑：

　　正相薄層色譜中為含有少許酸或堿的有機溶劑;反相色譜多采用無機酸水溶液;

　　正丁醇-乙醇-氨水(9：1：0.5)分離顯色劑AClP-P_F;

　　紙色譜用無機酸水溶液或其與有機溶劑的混合物為流動相;

　　乙醇-2MHCl(9:1)分離La，Ce，Pm，Eu，Dy等;

　　丁酮-HF(6：1)單寧顯色分離Nb和Ta。