實驗目的：
美白化妝品中含汞、 鉛這兩種重金屬； 我們設計的實驗采用原子熒光光譜法測汞鉛。通過測定結果與國際標準比較， 判定此美白化妝品中的汞、鉛含量是否超標。
實驗儀器與試劑：
實驗所需儀器：
原子熒光光度計；
微波消解系統；
高強度鉛空心陰極燈；
高強度汞空心陰極燈。
50ml 容量瓶 12 只；
100ml 容量瓶 4 只；
250ml 容量瓶 1 只
1000ml 容量瓶 4 只；
10ml 移液管 2 根；
20ml 移液管 1 根；
5ml 刻度吸管 2 根（鉛、 汞分別專用），
25ml 量筒 1 只， 1000ml 試劑瓶。
試劑：
（1） Pb(NO3) 2 固體， 優級純；
HgO 固體， 分析純；
KOH 固體， 優級純；
K2Cr2O7固體， 分析純；
（2） 濃鹽酸， 濃硝酸， 均為優級純。
（3） 氬氣（99. 99%）
（4） Potassium borohydride：（20 g· L-1）： 稱取 KOH 5g 溶于 200ml 水中， 溶解后加入 KBH420g 繼續溶解， 用水稀釋至 1000 ml, 用時現配。
（5） Potassium ferricyanide—草酸溶液： 溶解Potassium ferricyanide 25g、 草酸 5g 于 120ml 水中， 轉移至250ml， 加去離子水定容， 搖勻， 備用。
（6） 鉛標準溶液：
鉛標準儲備液：（1000μ g· ml-1）， 精密稱取 0 . 1598g 硝酸鉛(優級純),加 10ml1.0mol/L 硝酸,全部溶解后,移入 100ml 容量瓶中,加水至刻度。鉛標準使用液： 吸取 10ml 鉛標準儲備液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 100μg· ml-1 鉛溶液； 吸取 5ml 該溶液至 100ml 容量瓶中， 定容， 得 5μ g· ml-1 鉛標準使用液；鉛標樣系列的配制 ： 按試驗方法， 用 5. 00μ g· ml-1 鉛標準使用液分別加入濃鹽酸 2ml， Potassium ferricyanide—草酸溶液 10ml， 定容至 50ml， 配制成 0， 0. 020， 0. 040，0. 080， 0. 100μ g· ml-1 鉛標樣系列。
（7） 汞標準溶液：
汞標準儲備液： 稱取 1 .080g HgO 溶解于 70ml 1： 1 鹽酸、 24ml 1： 1 鹽酸和1.0gK2Cr2O7 混合溶液中， 用水定容至 1000ml, 搖勻 。汞標準使用液： 吸取 10ml 汞標準儲備液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/LK2Cr2O7 的 5%（體積比） 硝酸定容， 得 10. 0μ g· ml-1 汞溶液； 吸取 10ml 該溶液至 1000ml 容量瓶中， 用含 0. 5g/L K2Cr2O7 的 5%（體積比） 硝酸定容， 得 0. 100μ g·ml-1 汞溶液； 再吸取 10ml 該溶液至 100ml 容量瓶中， 用水定容， 得 0. 0100μ g· ml-1 汞標準使用液。
汞標樣系列的配制 ： 按試驗方法， 吸取汞標準使用 液(0. 0100mg/ml) 0、0. 50ml、 1. 00ml、 2. 00ml、 4. 00ml、 5. 00ml于 50ml容量瓶中, 加入 5mlHNO3, 用去離子水定容, 混勻, 相應濃度為0、 0. 100、 0. 200、 0. 400、 0. 800、 1. 00ng/ml。
實驗步驟：
儀器分析條件 鉛的燈電流 30mA， 汞的燈電流 20mA； 負高壓 360V， 爐溫800℃， 原子化器高度 8. 0mm， 讀數時間 10. 0s， 氬氣流量： 載氣 400ml· min-1，屏蔽氣 800 ml· min-1； 鉛的測定波長: 283nm； 汞的測定波長: 254nm； 測量方法：標準曲線法； 讀數方式： 峰面積；
試樣的制備： 稱取均勻樣品 0. 5g 置于聚四氟乙烯消化罐中(若樣品含乙醇等有機試劑, 先于水浴上揮干) , 加入硝酸 5. 0ml, 過氧化氫 1. 0ml, 去離子水 2. 0ml, 蓋上聚四氟乙烯內蓋, 擰上罐蓋(注意擰到正好卡住為好) , 放入微波爐中消解 5min左右， 消解完全后自然冷卻, 然后將消解液移入 50ml 容量瓶中, 用少量去離子水洗滌溶樣杯數次, 合并洗滌液并容至 50ml, 搖勻, 得到試樣。 同時做試劑空白。
鉛測定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride為還原劑， 鹽酸（1+9） 為載流， 根據儀器操作規程， 并按儀器分析條件， 測定標樣系列、 空白溶液及樣品溶液， 以熒光強度If（無單位） 為縱坐標， 濃度 C（ng· ml-1） 為橫從標， 繪制標準曲線。
汞測定： 以 20 g· L-1 Potassium borohydride為還原劑， 鹽酸（1+9） 為載流， 根據儀器操作規程， 并按儀器分析條件， 測定標樣系列、 空白溶液及樣品溶液， 以熒光強度If（無單位） 為縱坐標， 濃度 C（ng· ml-1） 為橫從標， 繪制標準曲線。
數據處理:
分別根據鉛、 汞標準曲線以及試樣熒光強度 If 求出試樣中的鉛、 汞含量。
實驗結果與討論：
將所求的試樣中的鉛、 汞含量與國家標準比較， 判定此美白化妝品中的鉛、汞是否超標。
文章鏈接：儀器設備網 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-3405.html