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  • 發布時間:2022-11-15 12:25 原文鏈接: 利福平片-利福平-高效液相色譜法

    方法名稱:利福平片-利福平-高效液相色譜法

    應用范圍:該方法采用高效液相色譜法測定利福平片中利福平的含量。

    該方法適用于利福平片。

    方法原理:供試品經乙腈溶解并定量稀釋,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處檢測利福平的峰面積,計算出其含量。

    試劑:1. 甲醇

    2. 乙腈

    3. 磷酸二氫鉀溶液(0.075mol/L)

    4. 枸櫞酸溶液(1.0mol/L)

    儀器設備:1. 儀器

    1.1 高效液相色譜儀

    1.2 色譜柱

    辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按利福平峰計算應不低于1500。

    1.3 紫外吸收檢測器

    2. 色譜條件

    2.1 流動相:甲醇 乙腈 0.075mol/L磷酸二氫鉀溶液 1.0mol/L枸櫞酸溶液=30 30 36 4

    2.2 檢測波長:254nm

    2.3 柱溫:室溫

    試樣制備:1. 對照品溶液的制備

    精密稱取利福平對照品適量,用乙腈溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.08mg的溶液,即為對照品溶液。

    2. 供試品溶液的制備

    取供試品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于利福平80mg),用乙腈溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.8mg的溶液,用0.45&micro;m濾膜濾過,精密量取續濾液適量,用乙腈定量稀釋成每1mL中約含0.08mg的溶液,即為供試品溶液。

    注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

    操作步驟:分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長254nm處測定利福平(C43H58N4O12)的峰面積,計算出其含量 。


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