轉載:《分析測試百科網》
PTLC的應用體會
PTLC也就是我們通常所說的制備薄層板,對于一些在TLC小板上分離度比較好的化合物,我們可以考慮用制備薄層來進行分離,進而得到單品。這個也算是實驗室一種很常規的一種分離方法,大家應該有所體會。
下面就是我做PTLC的過程:
第一,鋪板:稱取30克的薄層硅膠,加入3倍量的千分之五的CMC-Na沿著一個方向攪勻,攪拌的時間大概在25分鐘左右,當然個體存在差異,力氣大的可能15分鐘也可以攪的很勻。放在窗臺晾干24小時也就可以使用了。
第二,洗板:在點樣之前,先用純甲醇把板洗一下,因為硅膠板中有一些雜質本身會影響我們的樣品,一般會看到友一層淡黃色的帶被推到最前沿,那就是雜質了,這樣洗板的目的也就達到了,將洗好的板拿出來放在通風櫥吹干待用。
第三,點樣:這是關鍵的一步,若是點樣點的不好,會非常影響我們制備薄層板的效果,嚴重的甚至達不到分離的目的。一般我是將樣品溶液10-50mg(點樣量不可過多,超載的話在展開的板上出現鋸齒狀,點也不可砸壞,會大大的影響效果)線性滴加于硅膠板上,盡量不要用水來溶解樣品,否則會擴散的很嚴重,效果不好。
第四,飽和:先把展開劑(展開劑最好不要用水,甲醇等極性打的展開劑,可能會使硅膠,CMC-Na等一起洗下來)(20ml)左右放在展開槽一側,把PTLC板放在另一側30分鐘進行預飽和,之后將展開劑傾斜倒入另一側進行展開,這樣可以避免邊緣效應,目的還是一個,為了使我們的分離效更好。
第五,刮板:將上面展開后的板拿出吹干以后,確定自己要刮的范圍,用鉛筆畫上即可,接著用刀片將所畫的范圍刮下來即可。將掛下的硅膠用小柱裝上,用展開溶劑將其洗出即可,充的話盡量充干凈,不然浪費的都是自己的樣品啊。
我在制備TLC的時候就是上面的步驟了,這其中可能有一些我想的還不周到的地方,希望大家海涵!
優缺點要有對比才好說吧,