新鮮水果和蔬菜 輕輕擦去泥沙等附著物，蔬菜根部可用刷子和水輕輕擦洗。除去非食用部分，如卷心菜、花椰菜的外葉，洋蔥的根部和頂部，水果的柄和核，分出食用部分供分析。從每一個點取出等量，制成混合樣本，混勻堆積好，用四分法分出約300g，用混合器摻和均勻。若混合的樣本不能及時分析，應盛于清潔的密閉玻璃容器內，冰凍保存，存放時間也不能超過兩周。因有酶解作用影響樣本中藥物殘留組分的可能性，所以液體或半液體樣本在20。c或高于20℃時，分析前的存放時間不能超過一天。
干燥谷物、脫水水果和蔬菜將樣本混合后，用四分法分出3，)(]g。如樣本為非粉末狀物，將此3∞g樣本于搗碎器中打成粉狀。若粉碎樣本不能及時分析時，應盛于清潔的密閉玻璃容器內，在略高于冰凍溫度下保存。
動物組織從每一個點各取相等質量制成混合樣本，混勻，用四分法分出約300g，用摻和器混合均勻，為了確保樣本均勻一致，摻和器停動后，用刮鏟混勻，再繼續摻和。
蛋類從每一個點選一個蛋，去殼后全部充分混勻。
魚和魚制品將混合樣本混合均勻后，如不及時分析，應盛于清潔的密閉玻璃容器內，冰凍保存。