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  • 發布時間:2020-06-08 22:46 原文鏈接: 加速溶劑萃取固相萃取凈化氣相色譜

    建立了加速溶劑萃取(ASE)-固相萃取凈化(SPE)-氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)同時測定茶葉中9種擬除蟲菊酯類農藥殘留的方法。ASE萃取溶劑為丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取溫度為100℃,萃取壓力為10 MPa,加熱時間為3 min,靜態萃取時間為5 min,循環1次,沖洗體積為40%萃取池體積,氮氣吹掃100 s。萃取結束后用Cleanert TPT固相萃取柱凈化,凈化液濃縮定容后,采用GC-MS/MS測定,外標法定量。9種擬除蟲菊酯類農藥在2~1 000μg/L范圍內呈現良好的線性關系,相關系數(r2)均大于0. 99,方法檢出限為0. 2~4. 5μg/kg,定量限為0. 8~15. 0μg/kg。在綠茶、紅茶空白基質中做加標回收試驗,添加水平為0. 02、0. 1、0. 4 mg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率為69. 87%~110. 0%,相對標準偏差(RSD)為0. 7%~11. 2%。該方法背景干擾低、靈敏度高、重現性好、回收率穩定,適用于茶葉中擬除蟲菊酯類農藥殘留量的檢測。

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