研究了加速溶劑萃取(ASE)對沉積物中鄰苯二甲酸酯類(PAEs)物質的提取效果,建立了快速溶劑萃取/氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)檢測沉積物中16種鄰苯二甲酸酯類物質的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶劑作為提取溶劑,加速溶劑萃取法萃取沉積物中16種PAEs,再用Florisil層析柱凈化,最后用GC/MS對凈化后提取液中的PAEs進行定量分析。結果表明:當萃取劑為二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取溫度為80℃時,萃取效率最高,16種PAEs的回收率穩定在81.2%～128.5%之間,相關系數≥0.99,檢出限為0.12～0.98 ng/g,相對標準偏差為1.1%～10.8%。加速溶劑萃取法與傳統索氏提取法相比,既提高了萃取效率同時又減少了有機萃取溶劑的用量。在檢測實際樣品時,同時加入3種內標指示劑對方法的性能進行了驗證,3種內標的回收率分別為106.0%±18.8%,87.4%±10.8%和81.4%±14.5%,樣品中16種PAEs的檢出率為100%。前處理方法處理簡單,定性與定量分析準確可靠。