化學檢驗常用儀器設備之常用計量儀器

化驗室中要用到各種有刻度的玻璃儀器,它們被稱為玻璃量器,簡稱量器。其中滴定管、分度吸管、單標線吸管和單標線容量瓶由于能夠準確測量溶液體積,常用于化學分析中。玻璃量器上一般應標注:商標;標準溫度(20℃);用法標記;標稱總容量與單位;準確度等級等信息。其中用法標記為:量入式用“In";量出式用“Ex";吹出式用“吹”或“ Blow out"。準確度等級分為A級和B級,A級準確度較高。分析試驗一般用B級即可。

1.滴定管

滴定管是準確測量放出液體體積的儀器,為量出式(Ex)玻璃量器。

按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。常量滴定管中最常用的是50mL(20℃）的滴定管,其分度值(1小格)為0.1mL,讀數可估讀到0.01mL。此外,還有100mL和25mL的常量滴定管,分度值也是0.1mL。容積為10mL,分刻度為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。微量滴定管是測量小量體積液體時用的滴定管,有(1~5)mL各種規格,分度值為0.01mL或0.02mL。

滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和氧化性溶液,不適宜裝堿性溶液,因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉動。堿式滴定管適于裝堿性溶液和無氧化性溶液。酸式滴定管活塞與外套及堿式滴定管的下口與尖嘴玻璃管應有相同的配合號碼,以防誤裝。一些與乳膠管起作用的溶液(如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等溶液)不能用堿式滴定管。酸式滴定管長期不用時,活塞部位要墊上紙。堿式滴定管不用時,膠管應拔下保存。

目前,市場已供應配備聚四氟乙烯活塞的滴定管,可用于酸性、堿性、強氧化性溶液的滴定。

滴定管按其顏色分為無色滴定管和棕色滴定管。一般溶液采用無色滴定管;一些見光易分解的溶液應采用棕色滴定管,如硝酸銀、高錳酸鉀溶液等。

若需經常大量用同一種標準溶液做日常例行分析,如過程檢驗或出廠檢驗,可使用自動滴定管。它的構造比較復雜,但優點是灌裝溶液半自動化，效率高。

滴定管用畢后,應倒去管內剩余溶液,用水洗凈,裝入純水至刻度以上,用大試管套在管口上或者洗凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。

水銀溫度計是一種結構簡單、使用方便、測量較準確并且測量范圍大的溫度計。因此,它是實驗室中最常用的液體溫度計。水銀溫度計有全浸式和半浸式兩種。全浸式溫度計的刻度是在溫度計的水銀柱全部均勻受熱的情況下刻出來的。在測量時,溫度計往往僅有部分水銀柱受熱,因而露出的水銀柱溫度就較全部受熱時低,出現測量誤差;另外,溫度計玻璃毛細管可能會發生變形而導致刻度不準。這些在準確測量(如熔點、結晶點的測量)中都應予以校正。

1.全浸式溫度計測量方法誤差的校正

將一支輔助溫度計靠在測量溫度計的露出部分,其水銀球位于露出水銀柱的中間,測量露出部分的平均溫度,校正值△t(℃)按式(1-1)計算。

                          △t = 0.00016（t1-ta）（t1-tb）

式中:0.0006-水銀對玻璃的相對膨脹系數;

t1一測量溫度計讀數(體系的觀測溫度),℃;

ta一輔助溫度計讀數(水銀柱露出部分的平均溫度),℃;

tb一測量溫度計液面處的水銀柱讀數,℃。

通常體系的溫度越高,校正值越大。在300℃時,其校正值可達10℃左右。

對于半浸式溫度計,在水銀球上端不遠處有一標志線,測量時只要將線下部分放入待測體系中,便無需進行露出部分的校正。

2.溫度計檢定誤差的校正

用于出廠檢驗或交收檢驗的水銀溫度計是列入國家強制檢定目錄的計量器具。因此,化驗室使用的水銀溫度計應按規定周期到計量檢定機構進行檢定,使用時可按計量檢定機構出具的檢定證書中給出的某一溫度點的示值修正值,對溫度計的檢定誤差進行校正。

3.實際溫度的計算

當測量方法誤差和檢定誤差都存在時,測量體系的實際溫度t按下式計算。

t = t1 +△t1 +△t2

1.電導率

溶解于水的酸、堿、鹽電解質,在溶液中解離成正、負離子,使溶液具有導電能力,其能力大小可用電導率表示。溶液的電導率是指相距1cm的兩平行電極間充以1cm3溶液時所具有的電導。電導率越大則導電性能越強,反之越小。在國際單位制中,電導率的單位是西門子/米(S/m),另一個常用單位是uS/cm。

2.電導率儀的測定原理

電導(G)是電阻(R)的倒數。當兩個電極(通常為鉑電極或鉑黑電極)插入溶液中時

形成一個電導池。電導G可表示為

G=K×1/J

式中,K為電導率(uS?cm^-1);J為電極常數(cm^-1)。

當已知電極常數J,并測出溶液電阻R或電導G時,即可得到電導率K。

3.電導率儀的類型

電導率儀是比較簡單的測量儀器,有數顯式和指針式兩大類。根據用途不同,分為

電導率儀和在線電導率儀。實驗電導率儀也稱臺式電導率儀,主要用于在實驗室中測定電導率;在線電導率儀也稱工業電導率儀,它直接安裝于純水生產線上,用于電導率的在線測定。溫度是影響電導率大小的重要因素。電導率儀有帶溫度補償器和不帶溫度補償兩種。

4.電導率儀的使用

電極常數J的選擇

選擇電極常數即選擇測試用電極。儀器生產企業一般提供的配套電極有電極常數J0分別為0.01,0.1,1和10四種規格。同一規格電極的實際電極常數J通常在(0.8-1.2）J0之間。選擇哪一種電極取決于被測溶液的電導率范圍。例如,測量實驗室分析用水可選擇電極常數J0為0.01,0.1或1的光亮電極。

5.電導率儀的維護及注意事項

①測量用電導率儀和電極應定期進行檢定。

②新的(或長期不用的)鉑黑電極在使用前應先用乙醇浸洗,再用蒸餾水沖洗后使用。清洗電極后,可用濾紙吸干電極外水珠,但切忌擦拭鉑黑,以防脫落。

③盛放待測溶液的燒杯應用待測溶液清洗3次,以避免離子污染。