采用化學鍵合固定相的高效液相色譜儀稱為化學鍵合固定相色譜儀(簡稱鍵合相色譜儀),分反相鍵合相色譜儀、正相鍵合相色譜儀和離子鍵合相色譜儀。化學鍵合固定相的研制成功和應用是高效液相色譜儀發展的一個里程碑,在高效液相色譜儀中占有很重要的地位。
一、類型:
1、反相鍵合相色譜儀:
(1)固定相:
采用極性較小的鍵合固定相,如硅膠-C18 H37 和硅膠-苯基等。
(2)流動相:
1)采用極性較強的溶劑,如甲醇、乙腈-水、水和無機鹽的緩沖溶液等為流動相,多用于分離多環芳烴等低極性化合物。
2)采用含一定比例的甲醇或乙腈的水溶液為流動相,用于分離極性化合物。
3)采用水和無機鹽的緩沖液為流動相,用于分離易離解的化合物,如有機酸、有機堿和酚類等。
(3)分離機理:
把非極性的烷基鍵合相看作一層鍵合在硅膠表面上的十八烷基的「分子毛",這種「分子毛"有較強疏水特性。
2、正相鍵合相色譜儀:
(1)固定相:
將極性的有機基團鍵合在硅膠表面。
(2)流動相:
以非極性或極性小的溶劑(如烴類)中加入適量的極性溶劑(如氯仿、醇和乙腈等)為流動相。
分配比 k 隨著組分極性的增加而增大,隨著流動相極性增加而降低。
用于分離極性化合物,特別適合異構體和極性不同的化合物的分離。
3、離子鍵合相色譜儀:
(1)固定相:
以表面多孔型和全多孔微粒型硅膠為基質,化學鍵合各種離子交換基團,如-SO3 H、-CH2NH2、-COOH 和-CH2N(CH3)等。
(2)流動相:
一般采用緩沖溶液。
(3)分離機理:
與離子交換色譜儀類同。
二、特點:
1、優點:
(1)通過改變流動相的組成和種類,可有效地分離各種類型的化合物(非極性、極性和離子型)。
(2)鍵合固定相非常穩定,在使用中不易流失,適用于梯度洗脫,特別適合分離容量因子 k 值范圍寬的樣品。
2、缺點:
不能用于酸、堿度過大或存在氧化劑的緩沖溶液作流動相的體系。
流動相——色譜分離過程中攜帶組分向前移動的物質。固定相——色譜分離過程中不移動的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體。......
幾年前我在一次會議上發言,正在描述我們使用混合模式色譜以及它幫助我們解決的難題。當我描述使用混合模式色譜柱時需要考慮(并優化)的變量的數量和類型時,聽眾中會有嚎叫,這些抱怨主要集中在復雜性以及這些方法......
尺寸排阻色譜常用固定相有無機和有機兩大類。無機凝膠:又稱硬質凝膠。是具有一定孔徑范圍的多孔性凝膠,如多孔硅膠、多孔玻璃珠等,此類凝膠化學惰性、穩定性及機械強度均好,耐高溫,使用壽命長,但裝柱時易碎,不......
液液分配色譜儀是利用混合物各組分在固定相和流動相中分配系數的不同進行分離的。一、固定相: 固定相由載體和固定液組成。 1、載體: &n......
一.減小柱內展寬,提高柱效 l.固定相:①粒度小,均勻,以減小渦流擴散和流動相傳質阻力;②改進結構,盡可能采用大孔徑和淺孔道的表面多孔型載體或全多孔微粒型載體,減少滯留流動相傳質阻力。&nb......
6. 如果可能,要避免使用含有能使選擇性檢測器產生高響應值功能團的固定相,例如含有氰丙基的固定相,用NPD會產生不成比例地增大基線高度(由于柱流失)的現象。......
4. 要使用和被分析物極性相近的固定相,使用這一選擇方法常常是有效的,但是使用這一方法并不總是能找到最好的固定相。......
3. 使用能夠提供滿意的分離度和分析時間的極性最小的固定相,非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。......
一、固定相的選擇1. 如果不知道使用何種固定相,可以從非極性柱或弱極性柱如SPB-1或SPB-5開始試用,如效果不好,再按極性漸強的順序選用中等極性直至高極性柱逐一嘗試,直到有較令人滿意的分......
色譜柱是色譜儀分析系統中的核心,色譜柱分離度會影響到檢測結果的速率和準確性。美國藥典對色譜法規定較嚴,它規定了色譜柱的長度,填料的種類和粒度,填料分類也較詳細,這樣使色譜圖易于重現;而中國藥典僅規定填......