鑒別
(1)取本品1滴,加硫酸-乙醇(2:1)溶液1ml,搖勻后,即顯黃色并帶有黃綠色熒光(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量(約相當于十一酸睪酮0.1g)加正已烷10m1l,搖勻。對照品溶液取十一酸睪酮對照品適量,加正已烷溶解并稀釋制成每1m1中約含10mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以正己烷-丙酮(6:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以2,4-二硝基苯肼試液使顯色結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致以上(2)、(3)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液用內容量移液管精密量取本品適量(約相當于十一酸睪酮025g),置25ml量瓶中,用乙醚分數次洗滌移液管內壁,洗液并入量瓶中,用乙醚稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置10ml具塞離心管中,在溫水浴中使乙醚揮散;用甲醇振搖提取4次(5m5ml、5ml、3ml),每次振搖10分鐘后離心15分鐘,合并甲醇提取液,置25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見十一酸睪酮有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中,除相對主峰保留時間0.3之前的輔料峰外,如有雜質峰,單個雜質峰面積不得過對照溶液主峰面積的0.25倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.02倍的峰忽略不計其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。