好多同學/老師一直培養不出單晶，或者周期太長了，希望這個分享能得到一些幫助。
單晶培養的方法多種多樣，如升華法、共結晶法等。最簡單的最實用常用的有1.溶劑緩慢揮發法；2.液相擴散法；3.氣相擴散法。99％的單晶是用以上三種方法培養出來的。
一、單晶培養要點
1、一般以10--25mg 為佳，如果你只有2mg左右樣品，也沒關系，但這時就要選擇液相擴散法和氣相擴散法，不能使用溶劑緩慢揮發法。
2、單晶培養的樣品的預處理樣品溶解后一定要過濾，不能用濾紙，而是用 一小團棉花輕輕的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太緊，否則流的太慢。樣品當然是越純越好，不過如果實在沒辦法弄純也沒關系，培養一次就相當于提純了一次，也可用一些TLC 顯示有雜點的東西長單晶，但要多養幾次。
3、一定要做好記錄，一次就得到單晶的可能性比較小。因此最好的方法就是在第一次培養單晶的時候，采取少量多溶劑體系的辦法。如果你有 50mg 樣品， 建議你以 5mg 為一單位，這樣你可以同時實驗10 種溶劑體系，而不是選兩種溶 劑體系，每個體系25mg。這時做好記錄就特別重要，以免下次又采用已經失敗的溶劑體系，而且單晶解析時必須知道所用的溶劑。
4、培養單晶時，最好放到沒人碰的地方，這點大家都知道。我想說的是你不能一天去看幾次也不能放在那里五六天不管。也許有的溶劑體系一天就析出了晶體，結果五天后，溶劑全干了。一般一天看一次合適，看的時候不要動它。明 顯不行的體系（如析出絮狀固體）就要重新用別的溶劑體系再重新培養。
5、液相擴散法中良溶劑與不良溶劑的比例最好為1:2－1:4，可以嘗試的溶劑系統：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷
6、化合物結構中烷基鏈超過 4 個碳的很難培養單晶。
7、分子中最好不要有叔丁基，因為容易無序，影響單晶解析的質量。
8、含氯的取代基一般容易長單晶，如 4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易長單晶。
9、無水無氧條件下的單晶培養，最簡單的方法就是將固體樣品加入一帶橡皮塞的容器（最常用的就是核磁管，塞子是軟的橡皮塞（塞子要能密封且能扎針頭），先抽真空，然后通氮氣，再用注射器加入良性溶劑，充分溶解（超聲），然 后再用注射器沿器壁加入不良溶劑即可。
二、常用的兩種方法
揮發溶劑法：將純的化合物溶于適當溶劑或混和溶劑。（理想的溶劑是一個易揮發的良溶劑和一個不易揮發的不良溶劑的混和物）此溶液最好稀一些。用氮
/氬鼓泡除氧。容器可用橡膠塞（可緩慢透過溶劑）。為了讓晶體長得致密，要揮發得慢一些，溶劑揮發性大的可置入冰箱。大約要長個幾天到幾星期吧。
擴散法：在一個大容器內置入易揮發的不良溶劑（如戊烷、已烷），其中加 一個內管，置入化合物的良溶劑溶液。將大容器密閉，也可放入冰箱。經易揮發 溶劑向內管擴散可得較好的晶體。時間可能比揮發法要長。
另外如果這一化合物是室溫反應得到，且產物比較單一，溶解度較小，可將反應物溶液分兩層放置，不加攪拌，令其緩慢反應沉淀出晶體。容易結晶的東西 放在那里自己就出單晶，不容易結晶的怎么弄也是不出。好像不是想做就能做出來的。
首先看一下產物的溶解度，將產物抽干后用良性溶劑溶解成飽和溶液（如用 二氯甲烷），然后加入相同體積的不良性溶劑，若產物不穩定應在惰性氣體的保護下進行操作，完成后置于冰箱中冷凍至單晶析出，或直接用惰性氣體緩慢鼓泡 直至單晶析出。
另法一：在大燒杯里放一個小燒杯，小燒杯里放良溶劑和要結晶的物質，大燒杯里放易揮發的不良溶劑，把大燒杯密封，放于室溫即可。
另法二：在比色管中先用一種溶劑溶解產物，在慢慢地加入另一種溶解性小 的溶劑，密封會較快長出晶體。討論：晶體的生長是一個動力學過程，由化合物的內因（分子間色散 力偶極力及氫鍵）與外因（溶劑極性、揮發或擴散速度及溫度）決定。
晶體的培養實質是一個飽和溶液的重結晶過程，使溶液慢慢飽和的方 法（如溶液揮發、不良溶劑的擴散及溫度的降低）都可。
三、培養單晶的七個注意事項
1. 制備結晶，要注意選擇合宜的溶劑和應用適量的溶劑。合宜的溶劑，最好是在冷時對所需要的成分溶解度較小，而熱時溶解度較大。溶劑的沸點亦不宜太高。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結晶，而在某些溶劑中則易于形成結晶。
2. 制備結晶的溶液，需要成為過飽和的溶液。一般是應用適量的溶劑在加 熱的情況下，將化合物溶解再放置冷處。如果在室溫中可以析出結晶，就不一定 放置于冰箱中，以免伴隨結晶析出更多的雜質。“新生態”的物質即新游離的物質或無定形的粉未狀物質，遠較晶體物質的溶解度大，易于形成過飽和溶液。一 般經過精制的化合物，在蒸去溶劑抽為無定形粉未時就是如此，有時只要加入少 量溶劑，往往立即可以溶解，稍稍放置即能析出結晶。