一、 概述
單波長X射線熒光光譜儀(Monochromatic Excitation X-ray Fluorescence Spectrometer: ME XRF),也可稱為單色化激發X射線熒光光譜儀,其通過單色化光學器件將X射線管出射譜某單一波長(對應單一能量)衍射取出并照射樣品,由于消除X射線管出射譜中韌致輻射所產生的背景信號,從而大幅提升元素信噪比,是X射線熒光光譜領域一項越來越被重視的核心技術。
二、 原理
X射線管產生的初級X射線照射樣品表面,樣品中元素外層電子被激發發產生能級躍遷而釋放出元素特征X射線熒光,能量色散型探測器將不同元素的特征X射線熒光分辨并探測其強度,稱為能量色散型X射線熒光光譜儀。樣品中元素特征X射線熒光經分光晶體按其波長不同進行分光,并由探測器探測強度,稱為波長色散型X射線熒光光譜儀。可見,ED XRF與WD XRF主要區別在于樣品中產生的元素熒光是經能量探測器直接探測還是經晶體對不同波長分光并探測。
單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀原理
單波長激發-波長色散X射線熒光光譜儀原理
單波長X射線熒光光譜儀是在X射線照射樣品前進行X射線光的單色化處理,單色化的手段有依靠雙曲面彎晶實現點到點(X射線管發光點到樣品點)聚焦衍射,也有采用多層膜光學器件實現單色化衍射,也可以采用二次靶技術實現靶材被激發產生的靶材特征熒光射線進一步照射樣品。其優勢是單色化激發極大降低了由于X射線管出射譜韌致輻射照射樣品而產生的連續散射線背景強度,獲得較佳的元素特征X射線熒光信號峰背比。
嚴格說來,單波長X射線熒光光譜儀進一步可分為單波長激發-能量色散X射線熒光光譜儀和單波長激發-波長色散X射線熒光光譜儀。
三、 特點
1) 低背景
單色化激發技術有效降低光管出射譜散射線背景干擾,與硅漂移探測器相配合,將元素分析范圍延伸至O和F。
2) 微區分析
雙曲面彎晶技術實現X射線點到點聚焦衍射,實現更高性能的微區分析,理論上聚焦點達到10um級別。
3) 元素成像
與顯微鏡組成高精度、高靈敏度(亞ppm)、高空間分辨率元素成像系統。
4) 儀器小型化
采用小功率X射線管,儀器結構簡單,實現小型化。
四、 應用
X射線熒光光譜儀以樣品處理簡單、無損、快速等特點,廣泛應用于鋼鐵、水泥、礦產冶煉、環境保護、石油化工、考古、科研等領域。
單波長X射線熒光光譜儀隨著國際ISO、美國ASTM、中國行業等方法標準的制訂,將XRF元素檢測范圍延伸至微量甚至痕量,在石油化工、環境保護、食品安全、中藥重金屬、有色冶煉等行業發揮越來越大的作用。
五、 技術參數
1) 元素分析范圍:O-U;
2) 元素檢出限:輕元素 F<0.1%,金屬元素Cu<0.2ppm,重金屬Pb、Cd<0.1ppm;(與樣品基體和分析時間相關)
3) 分析時間:60~600秒;
4) 樣品類型:固體、粉末、液體;
5) 樣品處理要求:均勻性、顆粒度
六、 發展歷史
1895年德國物理學家倫琴發現并證實了X射線,直至1948年,弗里德曼和伯克斯研制了第一臺商品化的波長色散X射線熒光光譜儀(WD XRF),而后1969年,美國海軍實驗室研制出真正意義上的能量色散X射線熒光光譜儀(ED XRF)。
常規的能量色散X 射線熒光光譜儀采用濾光片降低X射線管散射線背景,單波長X射線熒光光譜儀采用雙曲面彎晶、偏振二次靶、多層膜等技術消除X射線管散射線背景。代表廠商有北京安科慧生和美國XOS公司。