樣品制備是包括卡爾費休水分測定試驗在內的大多數試驗的開端，取樣是樣品制備的重要一環，對結果的正確性和準確性起著至關重要的作用。
在準備測定“陌生”的樣品時，應注意：
選取的樣品的含水量必須與原始樣品的平均含水量相同，即選取的樣品必須具有代表性。
無論你在哪個地區，不僅是在熱帶地區，都要注意大氣濕度。
易吸濕樣品的表面附著有大量水分。
易釋放水分或者被風化的樣品表面水分較少。
如果水不是以溶解的形式存在，而是以分散的形式存在(沉淀或浮選，附著于容器壁--例如：石化產品，人造黃油)的液體樣品會釋放水分。
在冷卻過程中水的溶解度極限被削弱的樣品。
水在樣品中的分布越不均勻，所需取的樣品量越大。
取樣要盡量快，保證樣品的含水量在運輸和保存中沒有發生變化。
大多數樣品在取樣稱重后可以直接進行卡爾費休水分測定，但是對于一些難溶的或者與卡氏試劑有副反應的樣品，就需要更多的制備步驟。
A.稀釋法
可以進行外部萃取，也可以在水分測定中在滴定容器中萃取。萃取通常需要加熱，很少在室溫下進行。如果進行外部萃取，請注意所有的水分都不能被萃取出來，并保證樣品和溶劑的平均含水量是可以得到的。這種方法主要用于谷類面粉。
B.溶劑萃取法
選取的樣品的含水量必須與原始樣品的平均含水量相同，即選取的樣品必須具有代表性。
無論你在哪個地區，不僅是在熱帶地區，都要注意大氣濕度。
易吸濕樣品的表面附著有大量水分。
C.均質化
有些樣品的水分可以附著在樣品壁上或者沉在瓶底，可以將瓶子放入超聲波清洗器中進行超聲。
對于糊狀或者粘性樣品，可以加入已知其含水量的助溶劑（如異丙醇）使分離出來的水分再次溶解。
固體樣品根據材質的不同需要使用不同的手段進行粉碎和均質處理。
D.加熱法
樣品以干氣流(空氣或氮氣)加熱，或以干氣流通過加熱的樣品，釋放的水被轉移到滴定容器中并立即被滴定。加熱溫度應該盡可能的高，但不能使樣品分解或干擾二次組分的提取。加熱法適用于不能被萃取或不能完全被萃取，以及會與卡氏試劑發生副反應的樣品的測定。
要謹記！樣品制備時不要引入新的水分或者造成被測樣品水分損失。
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