原子化器是將樣品中的待測組份轉化為基態原子的裝置。
1.火焰原子化器
火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進行原子化的,實際上就是一個噴霧燃燒器,由三部分組成,即噴霧器(nebulizer)、霧化室(spray chamber)和燃燒器(bumer)。
(1)噴霧器:將試樣溶液轉為霧狀。
(2)霧化室:內裝撞擊球和擾流器(去除大霧滴并使氣溶膠均勻)。
(3)燃燒器:產生火焰并使試樣蒸發和原子化。
試樣霧滴在火焰中,經蒸發,干燥,離解(還原)等過程產生大量基態原子。
火焰溫度的選擇:
1.保證待測元素充分離解為基態原子的前提下,盡量采用低溫火焰;
2.火焰溫度越高,產生的熱激發態原子越多;
3.火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型,常用空氣—乙炔最高溫度2600K能測35種元素。
火焰類型:
化學計量火焰(燃助比與化學計量比相近):
中性火焰,溫度高,干擾少,穩定,背景低,常用。
富燃火焰(燃氣量大):
還原性火焰,燃燒不完全,溫度稍低,測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
貧燃火焰(助燃氣量大):
火焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測定。
2.無火焰原子化器
常用無火焰原子化器包括石墨爐原子化器和氫化物原子化器。
石墨爐原子化法是利用低壓、大電流來使石墨管升溫,最高溫度可升至3000℃,這一升溫過程可使石墨管中的試樣完成干燥、灰化、原子化和凈化等測定。
干燥:去除溶劑,防止樣品濺射。
灰化:使基體和有機物盡量揮發出去。
原子化:待測化合物分解為基態原子,此時停止通Ar氣,延長原子停留時間,提高靈敏度度。。
凈化:樣品測定完成,高溫去殘渣,凈化石墨管。
石墨爐原子化器與火焰原子化器比較
1.原子化效率高,可達到90%以上,而火焰法僅只有10%多一點。
2.絕對靈敏度高(可達到10-12~10-14),試樣用量少,適合于低含量及痕量組份的測定。
3.溫度高,在惰性氣氛中進行且有還原性碳的存在,有利于易形成難離解氧化物元素的離解和原子化。
3.其他原子化方法
(1)低溫原子化方法
主要是氫化物原子化方法,原子化溫度700~900 ゜C ;
主要應用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素