原子吸收儀法測定液態醋酸鈷錳中鈷、錳的含量

液態醋酸鈷錳是生產精對苯二甲酸（PTA）用的催化劑，液態醋酸鈷錳中鈷、錳含量對生產企業來說是一個相當重要的指標，它關系到產品本身的質量、原輔料的消耗及生產成本，同時也是精對苯二甲酸生產中一項十分重要的中控分析項目，這將直接影響到PTA產品質量的好壞及PTA裝置的正常安全運行。現國內外鈷、錳含量測定方法多采用X-射線熒光法，雖然此方法簡便快速，但由于X-射線熒光儀價格昂貴，主要部件易損，難配，維修費用高且周期長。本文研究了采用原子吸收法測定鈷、錳含量，實驗證明其精密度、準確度均能滿足生產的需要，可以代替X-射線熒光儀法。

1        實驗部分

1.1儀器及試劑

原子吸收分光光度計（北京普析通用公司，TAS-986），X-射線熒光儀（荷蘭帕納科，minipal Ⅱ），壓縮空氣（99.9%以上），乙炔氣體（99.9%以上），鈷標準溶液（100μg/mL）, 錳標準溶液（100μg/mL）。

1.2實驗條件（表1）

        表1     鈷、錳測定的zui佳條件

1.3標準溶液的配制

1.3.1鈷標準溶液的配制

分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質量濃度為100μg/mL鈷標準溶液稀釋至100mL，該系列標液的質量濃度分別為0、2、4、6μg/mL。

1.3.2錳標準溶液的配制

用前述的錳標準溶液，配制方法同“1.3.1”鈷標準溶液的配制。

1.4樣品前處理

液態醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co²⁺≥2.10%，Mn²⁺≥2.20~2.60%，其中Co²⁺：Mn²⁺=1：1.1。樣品需經過稀釋一定倍數進行測定。

2        實驗結果

2.1精密度實驗

配制的鈷錳質量濃度分別為418μg/mL和395μg/mL的樣品，進行5次實驗，測定結果見表2。

          表2    原子吸收法5次測定結果

* 表中數值是原子吸收測定結果乘以稀釋倍數而得。

精密度符合分析誤差要求，并不大于X-射線熒光法。

2.2實際樣品分析

分別用原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量，結果見表3。

           表3    兩種方法測定結果比較