原子吸收光度法測定水樣中的鉛

　　摘要：鉛是作為一種有害重金屬元素之一，是引起水質污染的主要污染源。為準確測定水樣中的微量鉛含量，本文通過實驗的方式，采用原子吸收光度法測定水樣中的鉛含量，并總結和分析ph值、H2PO4--HPO42-緩沖溶液的用量、5-Br-PADAP的用量等因素對鉛萃取的影響。供類似研究參考與借鑒。 
　　隨著我國現代工業建設步伐的加快及廢棄物排放量的劇增，重金屬及其化合物的污染也日益嚴重。鉛作為一種毒性很強的有害重金屬,不僅對水質及水生生物造成影響，而且通過食物渠道對人們的安全構成極大威脅。鉛的測定方法一般有石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法等。在進行測量分析前通過濁點萃取對環境水樣中痕量鉛進行預富集分離，并采用原子吸收光度法測定水樣中的鉛含量。該方法測定水樣中痕量金屬鉛的線性范圍是0～30μg/mL；檢測限為1.7ng/mL；相對標準偏差為2.7%。希望通過深入的研究，能夠提高檢測結果的準確性。 
　　1 試驗部分 
　　1.1 主要試劑與儀器 
　　工作條件：測定波長：283.3nm；燈電流：2.5mA；狹縫寬度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空氣流量：6.0L/min。 
　　1.2 測定方法 
　　2 結果與討論 
　　2.1 pH對鉛萃取效果的影響 
　　2.2 H2PO4-HPO42-緩沖溶液的用量對鉛萃取效果的影響 
　　按試驗方法，考察了pH=8的緩沖溶液的用量在0.1～1.2mL范圍內對鉛濁點萃取效果的影響。當緩沖溶液的用量0.1～0.3mL時，吸光度隨緩沖溶液的用量增加而增加，當pH=8緩沖溶液的用量0.3～1.2mL時，吸光度值達到最大且基本恒定。為了確保溶液pH在8.0，所以本實驗選用緩沖溶液體積為lmL。 
　　2.3 5-Br-PADAP的用量對鉛萃取的影響 
　　2.7 離心時間對鉛萃取的影響 
　　2.8 HNO3-CH3OH用量的選擇 
　　2.9 原子吸收光譜儀工作參數的選擇 
　　(1)采用的分析線波長為283.3nm。一般鉛有主靈敏線283.3nm和次靈敏線217.6nm。在217.6nm處有1條220.4nm的非吸收線對光譜有干擾，同時還有強烈的背景吸收，而288.3nm的吸收線不受背景干擾。 
　　(2)燈電流選擇2.5mA，光電倍增管的負高壓值選擇480V。因為這種條件下，光輸出穩定，儀器靈敏度高，暗電流噪聲小。 
　　(4)原子吸收測鉛時，為了消除鐵的干擾，一般加入抑制劑氯化鍶。本方法允許鐵的存量為8g/L，一般樣品中的鐵含量達不到8g/L，故本實驗不需加抑制劑。 
　　2.10 共存離子的影響 
　　2.11 工作曲線、檢測限和標準加入回收試驗 
　　在選定的上述實驗條件下，測得的線性范圍0～30μg/mL。由工作曲線求得回歸方程為A=0.0091c(μg/mL)+0.0003，相關系數r=0.9995。對含鉛15.00μg/mL的溶液用本法進行11次平行測定，得其相對標準偏差(RSD)為2.7%。對空白溶液進行11次平行測定，按3σ/a，求得本法的檢測限(3σ/a)為1.7ng/mL。在水樣中加入適量的鉛標準溶液進行標準加入回收試驗，結果表明：回收率為97.5%～102.5%。 
　　結語 
　　由以上實驗結果表面，原子吸收光度法測定水樣中的鉛含量是一種行之有效的方法，具有操作簡單、靈敏度高及干擾少等特點，是較為理想的重金屬分析方法，在實際工作中有一定的推薦應用價值。 
　　參考文獻 
　　[1]羅世旭.氫化物發生原子吸收分光光度法測定水樣中的微量鉛[J].材料物理與化學，2000. 
　　[2]朱霞石,朱小紅,張國林,束靜.濁點萃取-火焰原子吸收光譜法測定微量銅[J].光譜實驗室,2005（02）.