原子吸收光譜儀的安裝:
(1)儀器應放在防潮、防塵、防震,無腐蝕性氣體,空氣相對濕度小于70%,透風良好的實驗室里。
(2)儀器主機一定放在固定的平臺上,離墻大約0.5m,避免日光直接照射。
(3)主機煙窗上方應裝排風罩,排風罩離主機煙窗大約有25cm,盡對禁止直接接到儀器煙窗口上,管道應采用防腐材質,排風要適量。
(4)主機和附件的電源zui好通過一臺電子交流穩壓器,穩壓后再進儀器,儀器應接地線。
(5)所有氣體管道應清潔無油污、耐壓,空氣管道要安裝"空氣過濾減壓閥"。各管道接頭處要密封、牢靠,并經試漏檢查。
(6)在霧化室下面30cm處,將13-18cm長的排水管彎成圓環,充進一定量的水作為水封。管子的一端與霧化室廢液出口相聯結,用夾子夾牢,另一端浸進廢液瓶中液面下15cm左右。廢液排水導管應時刻保持暢通無阻。
原子吸收光譜儀的調試:
調試儀器應選用波長大于250nm,輻射強度大,發光穩定,對火焰狀態反應遲鈍的元素燈作為光源,zui好是銅燈,鎂、鎳等元素燈也可以。
(1)對光調整
①光源對光
接通220V電源,開啟交流穩壓器,點燃某元素燈,調單色器波長至該元素zui靈敏線位置,使儀表有信號輸出。移動燈的位置,使接收器得到zui大光強。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應聚焦成像在燃燒器縫隙中心或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過改變燃燒器前后、轉角、水平位置來實現。
先調節表頭指針滿刻度,用對光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中心,此時表頭指針應從zui大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應降至20%-30%,如達不到上述指標,應對燃燒器的位置再稍微調節,直到合乎要求。
也可以點燃火焰,噴霧該元素的標準溶液,調節燃燒器的位置,到出現zui大吸光度為止。
(2)噴霧器調整
噴霧器中的毛細管和節流嘴的相對位置和同心度是調節噴霧器的關鍵,毛細管口和節流嘴同心度愈高、霧滴愈細,霧化效率愈高。
一般可以通過觀察噴霧狀況來判定調整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。
有些儀器的噴霧器是可調的,在未點火時,先將噴霧器調節到反噴位置,即插進液面的毛細管出現氣泡,然后點燃火焰噴霧標準液,按相反方向慢慢移動,得到zui大吸光度便可固定下來。
(3)碰撞球的調節
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當噴出的霧遠而細,并慢慢轉動前進時,就是它的最佳位置。
這項調節有較大難度,一般情況下使用出廠時的位置不再調節。
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數,表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關系,在4-6ml/min有zui佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。
通過改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細管的內徑及長度,能調節試樣提取量,以適應各種不同溶液的噴霧。
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