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  • 發布時間:2018-03-15 15:23 原文鏈接: 原子吸收光譜儀安裝與調整

    (1) 安裝 儀器的安裝一般由儀器公司的專業安裝工程師負責,實驗室操作人員應配合其工作。對于新采購的儀器,應與儀器公司廠家或其代理商的代表一起,開箱驗收,對照儀器采購合同清單逐一查對儀器主機、附件、零配件消耗品和使用說明書等是否一致和是否齊全,同時要檢查儀器表觀是否有損傷。如發現問題及時向生產廠家提出。

    配合儀器安裝工程師將儀器主機、計算機、打印機、空壓機、循環冷卻水裝置、石墨爐及其電源裝置,按說明書要求整體布局,連接好儀器的電路、氣路和水路。

    (2) 空心陰極燈位置的調整通過調整空心陰極燈的位置,使其發光陰極位于單色器的主光軸上。不同儀器調整空心陰極燈位置的操作方法不同,大多數儀器是通過燈座的旋轉固定螺栓來調節前后高低左右位置,使接收器得到最大光強,即讀數最大(透射比擋或能量擋)或數字顯示讀數最小(吸光度擋)。空心陰極燈的位置調整時不必點火。目前市面上許多儀器(如HITACHI Z一5000、THEMO M6等)都帶有自動微調功能,由計算機自動完成空心陰極燈位置的調節。

    (3) 燃燒器位置的調整 調整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方,以保證空心陰極燈的光束完全通過火焰并會聚于火焰中心而獲得較高的靈敏度。

    燃燒器的調整是首先在靜態(未點火狀態)下進行的。具體的調整方法為:常以銅燈(324.1nm)作光源,按前述調整好燈的位置,然后用儀器附帶的透光檢驗工具插入燃燒器縫口里,通過調整燃燒器上下位置直至光斑位置與檢驗工具光斑重疊為止,或者可通過觀察吸光度值調節至吸光度值最低。

    當靜態調整完畢之后,在點火的情況下吸噴銅標準溶液,通過調整燃燒器上下位置調整燃燒器的高度,測量不同位置時的吸光度。對應于最大吸光度的位置為最佳位置,但燃燒器不應擋光。燃燒器位置調整可通過轉動旋鈕來實現,有的儀器可在軟件中操作,甚至可只點擊一個圖標全自動完成。

    (4) 霧化器的調整 霧化器是火焰原子化系統的核心部件,分析的靈敏度和精密度很大程度上取決于霧化器的質量。質量良好的噴霧器應是霧滴小、霧量多、噴霧穩,調整的關鍵主要取決于進樣毛細管噴口和霧化器撞擊球端面的相對距離和位置。調整的一般方法為:可通過吸噴相應的元素標準溶液測定吸光度來判斷,調節霧化器旋鈕,直至出現最大吸光度時即將位置固定下來。需要指出的是,任何時候絕對禁止在氧化亞氮乙炔火焰中調節噴霧器,否則會發生回火。

    (5) 石墨爐原子化器的調整 與燃燒器位置調整類似,石墨管安裝好后也須進行調整,調整方法與燃燒器位置調整基本一致,儀器一般可通過調節旋鈕或通過軟件操作實現。一般只需在靜態(未點火狀態)下進行,通過調整石墨爐上下和左右位置直至光方向與石墨爐同軸中心方向,或者可通過觀察吸光度值調節至吸光度值最低。有些儀器帶自動調節功能。

    (6) 進樣針在石墨管中的位置調節

    ① 通過專用的觀察方式觀察石墨管取樣孔位置,用不同的旋鈕調節自動進樣器頭的左右位置和前后位置,使自動進樣器自動進樣針懸在石墨管取樣孔的正中心位置(注:自動進樣針拉出保護套管約7~10mm處)。

    ② 用自動進樣器深度旋鈕調節自動進樣器進樣針的深度,進樣針的斜口在進入石墨管口時朝里,并盡最大可能將進樣針與石墨管里面內口相切,但不要接觸。調進樣針進入石墨管的深度約7/10等份(通過固定在石墨爐右邊的觀察鏡檢查,將石墨管直徑分10等份)。


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