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  • 發布時間:2021-06-10 17:57 原文鏈接: 原子吸收光譜儀日常維護四大重點

      概述

      在分析實驗室中使儀器處于良好的狀態是很重要的。有規律的日常維護能夠確保儀器處于最佳的運行狀態。原子吸收光譜儀的維護應包括以下四個重要方面:

      1. 普通的儀器維護

      2. 使用的氣體的維護

      3. 火焰組件的維護

      4. 石墨平臺組件的維護

      日常維護的優點有以下幾點:l 延長儀器壽命;l 減少停機時間;l 全面改善儀器性能;增加分析人員對數據結果正確性的信心。

      普通的儀器維護

      灰塵和露水會在儀器表面積累,腐蝕性液體可能會濺到儀器上。為了降低危害,可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴禁使用有機溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會受到灰塵或指紋的污染。此時可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進行清洗。如果沒有清除污染,用戶將會發現元素燈的噪聲變大,分析結果的重復性變差。

      儀器的光學部分是密封的,但嚴禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴重的大氣中。如果實驗室中大量的灰塵和腐蝕性氣體無法避免,可以要求售后服務工程師來做年檢,確保儀器的光路性能正常。作為用戶請不要自行維護光路系統。

      使用氣體的維護

      三種氣體可以用于火焰的燃燒,空氣和氧化亞氮作為助燃氣(氧化劑)。乙炔作為燃燒氣。每種氣體都通過管路系統和橡膠軟管到達儀器。銅或銅合金管可以用于氧化性氣體的輸送。乙炔只能使用黑鋼管來輸送。檢查鋼瓶和儀器之間的連接器以防泄漏,特別是更換鋼瓶之后需要使用肥皂水或專用的泄漏檢測器進行檢測。檢查橡膠軟管和儀器之間的連接,以防磨損和開裂。另外每次更換鋼瓶之后檢查壓力表和閥門以便使用。

      由于使用有潛在危害性的氣體和燃燒排放出的廢氣,需要使用安裝排放量在6m3/min以上的排風系統。簡單的煙霧測試就能判別排風系統是否正常工作。

      壓縮氣體鋼瓶

      空氣可以通過鋼瓶、室內空氣系統和小型壓縮機來提供。當然鋼瓶是最貴的選擇,特別是在工作量很大的情況下就要頻繁的更換鋼瓶,這問題就尤為顯著。如果使用壓縮空氣,就需要在儀器的輸入端前安裝過濾器和壓力表。

      不管使用何種來源的空氣,都必須保證氣體供應的連續性,傳送壓力必須在420kPa(60psi)。空氣必須潔凈、干燥和無油。氣體問題中50%的起因都是空氣中的潮氣和雜質引起的。

      空氣的污染也會嚴重影響信號的穩定性,產生噪音。因此對于原子吸收光譜儀必須安裝空氣過濾器,這一要求是強制性的。每周檢查一次空氣過濾器中水的累積程度。如果需要的話,拆下空氣過濾器,清洗過濾芯、儲水槽和排水閥。

      根據下面的步驟拆卸和清洗隨機提供的空氣過濾器

      1. 關閉氣體,排出系統內氣體直到回到常壓。

      2. 旋下過濾槽,拆下排水閥。

      3. 旋下定位環將排水閥裝回到槽內。

      4. 小心的旋下隔板,拆下濾芯和濾芯保護器。

      5. 用肥皂水清洗過濾槽、排水閥、隔板和濾芯保護器。嚴禁使用有機溶劑,否則會損壞過濾槽和閥。用干凈的水淋洗。

      6. 用乙醇或類似的溶劑清洗濾芯。

      7. 風干之后再進行安裝。

      氧化亞氮

      原子吸收光譜儀使用的氧化亞氮氣體必須是無油的。如果沒有使用帶有加熱功能的壓力調節器,當氧化亞氮從鋼瓶中流出時由于冷卻效應將會造成氣體壓力過低。這將會造成分析結果不穩定,使用手動氣體控制器時將會產生回火的危險。氣體的消耗速度由 實際的使用情況決定,通常在10~20升/分鐘。

      乙炔

      乙炔是一種用于金屬焊接的可燃性氣體。這種氣體需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔則溶解在專用的溶劑中,但不幸的是結果卻是反受其害。最主要的壞處是溶劑會隨著氣體一同進入儀器對管路產生腐蝕,引起泄漏危險。所以請用戶確保使用的乙炔的純度至少為99.6%,并且溶解在丙酮中。

      乙炔的輸送壓力需要進行控制,不能超過105kPa(15psi)。請查閱儀器使用手冊中關于儀器運轉時乙炔輸送壓力的適宜壓力。另外請每日檢查乙炔鋼瓶的壓力,并確保壓力大于700kPa(100psi),防止丙酮進入氣路影響分析結果造成儀器的損壞。

      火焰系統的維護

      儀器的火焰系統可以分成三個部分:霧化器、霧化室和燃燒器。每個部分都要進行日常維護確保儀器性能最佳。

      霧化器

      火焰系統的霧化器包括毛細管和霧化器盒。用戶必須經常檢查吸噴溶液的塑料毛細管準確的連接到霧化毛細管上。任何空氣的泄漏、過緊彎曲或是管路彎曲將會造成讀數不穩定,重復性變差。

      隨著使用次數的增加,塑料毛細管將會慢慢的被堵塞,此時需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細管(大約15cm長)。在任何情況下請確保塑料毛細管牢固的連接到霧化毛細管上。霧化毛細管也容易堵塞。如果發生堵塞,請按下面的步驟進行操作:

      1. 熄滅火焰。

      2. 從霧化器上拆下塑料毛細管。

      3. 拆下霧化器。

      4. 根據儀器使用手冊或儀器說明中有關霧化器的章節拆開霧化器。

      5. 將霧化器置于0.5%的肥皂(比如:Triton X-100)水中用超聲波清洗5~10分鐘。如果超聲波無法清除堵塞,用一根光滑的金屬絲小心的疏通一下霧化器,然后再用超聲波進行清洗。

      6. 按照結構重新組裝霧化器。

      7. 將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細管。如果堵塞加劇無法清除,吸光度將會有規律的下降,直至沒有任何信號。

      8. 偶爾檢查霧化器盒、毛細管和文丘里管。在分析工作結束之后吸噴50~500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問題的發生。

      霧化室

      當樣品離開霧化器之后就會撞到玻璃撞擊球形成更細的氣溶膠。撞擊球的效率將會由于表面開裂、斑點腐蝕和沉積固體物質而降低。效率降低將會直接導致吸光度下降,噪聲變大。拆卸霧化器時請經常察看撞擊球的狀況。檢查有無斑點腐蝕、開裂和破損,并確保玻璃撞擊球位置完全對準霧化器的出口。

      當將霧化器和玻璃撞擊球拆下進行檢查時,霧化室和水封槽都需要拆下并進行清洗。將水封槽中的水倒盡,用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。最后用蒸餾水淋洗,并風干。用水重新裝滿水封槽,裝好霧化室,檢查O-型環有無變形、氣體輸入接口有無泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來收集廢液,確保廢液管 的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面下方,吸光度將會隨著廢液斷斷續續的排出發生有規律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對于使用有機溶劑是必須實行的,因為有機溶劑的揮發會產生爆炸危險。只有廣口、塑料的容器才能確保安全的用于有機溶劑的收集。

      燃燒器

      火焰系統的最后部分就是燃燒器。經常吸噴某些溶液,會使燃燒器積炭和鹽分沉積,這將會造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發生遮擋光路的可能性增大,引起分析信號不穩定和下降。為了減少鹽分的沉積,可以在每個樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇,就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條清除鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中,上下拉動進行清除。這樣就能去除火焰點燃時隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒。

      嚴禁使用尖銳的工具比如刀片進行清除,因為這樣將會在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。

      如果上述的方法無法完全清楚,可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸(0.5%HNO3)中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈,風干之后再裝回儀器。嚴禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導致可燃性氣體泄漏,引起爆炸。

      每天在做完分析之后,可以洗噴50~100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素,此清洗步驟尤為重要,因為這些元素會反應生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并請洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實驗室專用洗滌劑進行擦 洗,并用蒸餾水林洗干凈。

      石墨平臺系統的維護

      石墨平臺系統可以分成三部分:氣體和冷卻水傳輸;石墨爐;以及自動進樣器。良好的維護計劃能夠獲得正確地分析結果。以下的通用維護方法參考自GTA-95。

      氣體和冷卻水傳輸

      石墨爐原子化器所使用的載氣一般為氮氣(個人意見:不用這個,好象氮氣會與石墨管反應)和氬氣。兩種都可使用,但必須是干凈、干燥、高純度的。 壓力一般設定為100~340kPa(15~50psi)。有時摻入一些空氣能夠更徹底的灰化樣品。然而在灰化溫度超過500℃的情況下就不能使用空氣,因為高溫時空氣會使石墨管氧化。

      水源主要用來冷卻石墨爐,可以使用實驗室的自來水或是循環冷卻水泵。如果使用循環冷卻水泵,水溫必須低于40℃。水質必須潔凈不含腐蝕性物質。流量一般為1.5~2L/min。最大允許壓力200kPa(30psi)。

      石墨平臺

      石墨平臺是一個兩端為石英窗完全密閉的裝置。每次分析之前,請檢查兩側的石英窗上有無灰塵或指紋。如果有污染,可以使用柔軟的紗布(個人覺得應 該是擦鏡紙阿)蘸取乙醇水溶液擦拭。嚴禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清潔劑清洗。當取下石英窗之后,檢查一下保護氣的輸入口。如果石墨管過渡老化,石墨 顆粒會掉入保護氣輸入口,堵塞并影響正常的流量。可以使用空氣進行小心的吹掃,將顆粒吹出氣路。檢查一下石英窗的內部,確保沒有樣品遺留,以免加熱之后沉積。

      在石墨平臺的內部就是石墨爐組件。定期的拆下石墨管檢查石墨管保護器的情況。確保其內腔和進樣孔區域沒有疏松的碳粒子和殘留的樣品。檢查石墨管保護器兩端的電極的頂錐情況。如果老化或燒毀,則電極將無法與石墨管正常連接,導致電流波動數據重復性變差。電極附近的幾個載氣入口都必須確保沒有碳粒子或殘留的樣品。

      在石墨管保護器的上方是鈦制排放口。注入的樣品或是灰化/原子化殘留的樣品會沉積在此處。用蘸有乙醇的的棉簽就能清除排放口內側和外側沉積物。也可將鈦制的排放口直接浸于稀酸中清洗。

      自動進樣器

      自動進樣器中的洗瓶、注射器和毛細管組件都需要進行日常維護,細心的維護能夠最大限度的減少污染,提高分析結果的重復性。

      洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶,然后用去離子水淋洗。在用0.01~0.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。溶液中也可以加入0.005%體積比的Triton曲拉通X-100R。Triton能夠維持進樣毛細管的清潔,從而獲得更好的精密度。

      有時碳粒子會沉積在進樣毛細管的尖端,此時需要用薄紙將其擦去。如果無法清除,就會影響定量準確度。在分析基體比較復雜的樣品時,容易污染毛細管。在此情況下,可以直接操縱毛細管從一含有20%硝酸的樣品瓶中吸取70μL的溶液,當毛細管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時,立即關閉自動進樣器。過幾分鐘之后重新啟動自動進樣器,并排出毛細管中的液體。這樣就能對毛細管的內外側都進行清洗。同樣的,對于有機殘留物可以使用丙酮作為溶劑按照上述步驟進行清洗。對于聚四氟乙烯的毛細管無論是操作還是清洗都需要格外的細心。如果樣品分析的重復性由于毛細管的彎曲或絞結而急劇下降,就需要立即拉直。如果毛細管 尖斷損壞,可以使用鋒利的解剖刀或剃刀將損壞處以90o方向切除。

      自動進樣器需要維護的最后一部分是注射器。每天都需要檢查毛細管和注射器中是否有氣泡。系統中存在的氣泡會引起定量不準,導致分析結果錯誤。用戶可以按照儀器的使用手冊來排除氣泡。如果氣泡仍然吸附于注射器中,就需要進行清洗了。清洗時可以使用中性洗滌劑清洗,然后用去離子水淋洗干凈。確認清洗過程中沒有污染引入注射器中。清洗過程中千萬小心,不要將柱塞弄彎。

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