原子吸收光譜儀檢測黑米酒中鉛含量

方法/原理/步驟    

1、黑米酒中鉛含量檢測材料與方法　　　

儀器　　4520A型火焰/石墨爐原子吸收光譜儀(湖南創特)

試劑　　優級純硝酸　　

基體改進劑:1.0g/L氯化鈀和1.0g/L硝酸鎂,臨用前等量混勻　　

鉛標準溶液　　

中間液:準確吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀釋至刻度。

使用液:準確吸取中間液10ml于100ml容量瓶中,同上稀釋。

原液:0.50mg/ml全國標準樣品發行中心監制。　　　

黑米酒中鉛含量測定方法(原子吸收光譜儀)

儀器參數與升溫程序:波長283.3nm,燈電流5.0mA,狹縫1.0nm,平臺石墨管,峰面積定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,凈化2700℃1秒。　　

標準曲線及樣品測定:分別吸取標準使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分別加入基體改進劑0.50ml,用水稀釋至刻度,在以上條件下進樣20μl,測定標準曲線。取9.50ml的樣液,加入0.50ml的基體改進劑,混勻,直接進樣20μl,測定。

結果與討論

石墨工作條件的選擇　　

由于黑米酒的粘度較大,干燥升溫不宜過急,所以采用5秒斜坡升溫,并保持30秒,使基體可以完全干燥,以免造成灰化升溫階段試樣的飛濺。實驗發現,當程序升溫至500~600℃時,有大量的濃煙冒出,這可能是由于黑米酒中的有機物大部分在該溫度下熱解所致。加入基體改進劑后,黑米酒的鉛在灰化溫度提高到900℃,原子化溫度2600℃時,能得到較滿意的結果。原子吸收光譜儀適用于檢測黑米酒中鉛含量！             

儀器設備

4520A型火焰/石墨爐原子吸收光譜儀