蜂蜜是一種營養豐富的天然滋養食品,也是最常用的滋補品之一。據分析,含有與人體血清濃度相近的多種無機鹽和維生素、鐵、鈣、銅、錳、鉀、磷等多種有機酸和有益人體健康的微量元素,蜂蜜中還含有多種維生素。蜂蜜中所含地微量元素種類很多。洋槐花蜂蜜中含硼,棗花和向日葵蜜中含錳,草木蜜和百花蜜中含鋅,草木樨蜜和向日葵蜜中含銅。這些微量元素有益于調節人體內酸堿平衡,提高人體體質,防治某些疾病。
實驗將蜂蜜試樣使用硝酸-過氧化氫在聚四氟乙烯消化罐內消解,以水定容至確定的體積導入原子吸收分光光度計中進行分析檢測,為蜂蜜中微量元素的研究提供有力的數據依據。
實驗儀器
SDA-100火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(濟南精測科技有限公司),各元素空心陰極燈等。
樣品準備:向試樣中加入2 mL硝酸,試樣溶解后,將聚四氟乙烯消化罐在80℃水浴中保持2 h,待溶液沒有棕色氣體產生時,取出冷卻至室溫。加入2 mL硝酸和2 mL過氧化氫,搖勻后,將消化罐放入不銹鋼外套中并旋緊,放入烘箱內,當烘箱溫度升至100℃時,保持2 h。冷卻后,打開不銹鋼外套將消化液轉至10 mL~25 mL容量瓶內,以水稀釋至刻度。搖勻,待測。
儀器參數設置:
火焰原子吸收光譜法測定鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻的含量:根據試樣溶液中被測元素的含量,需要時將試樣溶液用硝酸溶液稀釋至適當濃度。測定鉀和鈉時試樣最終測定液和空白溶液中應加入一定量的氯化艷溶液,使氯化艷濃度達到0.2%,測定鈣和鎂時,試樣最終測定液和空白溶液中應加入一定量的斕溶液,使斕濃度達到0.5%。
元素 | 波長nm | 燈電流mA | 狹縫寬度nm | 燃氣流量L/min | 空氣流量L/min |
鉀 | 766.5 | 5 | 0.5 | 1.9 | 8.0 |
鈉 | 589.0 | 6 | 0.5 | 1.6 | 8.0 |
鈣 | 422.7 | 6 | 0.5 | 2.0 | 8.0 |
鎂 | 285.2 | 4 | 0.5 | 1.6 | 8.0 |
鋅 | 213.9 | 4 | 0.5 | 2.0 | 8.0 |
鐵 | 248.3 | 8 | 0.2 | 2.0 | 8.0 |
銅 | 324.8 | 3 | 0.5 | 1.8 | 8.0 |
錳 | 279.5 | 5 | 0.4 | 1.9 | 8.0 |
鉻 | 357.9 | 5 | 0.5 | 2.6 | 8.0 |
石墨爐原子吸收光諳法測定鉛和鎘的含量:根據試樣溶液中被測元素的含量,需要時將試樣溶液用硝酸溶液稀釋至適當濃度。
基體改進劑的使用:當測定有干擾的試樣時,注入5μL 10g /L的磷酸二氫餒溶液做基體改進劑消除干擾,同時在試劑空白和標準工作溶液中加入等量的基體改進劑。
元素 | 波長 nm | 燈電流 mA | 狹縫 nm | 干燥 | 灰化 | 原子化 | 凈化 | 進樣量 μL | ||||
℃ | s | ℃ | s | ℃ | s | ℃ | s | |||||
鉛 | 283.3 | 9 | 0.7 | 120 | 30 | 450 | 20 | 1800 | 5 | 2400 | 5 | 20 |
鎘 | 228.8 | 11 | 0.7 | 120 | 30 | 350 | 20 | 1750 | 5 | 2400 | 5 | 20 |
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