原子吸收光譜法測定水樣中鋁的含量

　　摘 要：本文就原子吸收光譜法測定水樣中鋁的含量進行了探討，結合了一系列具體的實驗研究，詳細介紹了實驗所用的材料及方法，并針對實驗研究所得的結果作了闡述和討論，以期能為有關方面的需要提供參考借鑒。 
　　1引言 
　　所謂的原子吸收光譜法，就是基于氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。由于此種方法主要適用樣品中微量及痕量組分分析，所以在水樣中測定鋁含量時，原子吸收光譜法得到了普遍的應用。本文就原子吸收光譜法測定水樣中鋁的含量進行了探討，相信對原子吸收光譜法的推廣應用具有一定的促進作用。 
　　2材料與方法 
　　2.1主要儀器與工作條件 
　　AA670型原子吸收分光光度計；銅空心陰極燈；PHS-3C型pH計；ML24-4型電熱板；電熱恒溫水槽；玻璃器皿先用去污劑洗凈后再用硝酸（1+1）浸泡過夜，用前以純水沖洗干凈方可使用。 
　　銅元素燈，波長324.8nm，燈電流3.0mA，狹縫0.5nm，燃燒器高度6.0mm，乙炔流量1.8L/min，空氣壓力0.25Mpa。 
　　2.2主要試劑及材料 
　　鋁標準貯備液（1.000mg/mL）；鋁標準使用液（10μg/mL）；0.1mg/mL銅溶液；Cu（Ⅱ）-EDTA溶液；上述溶液配制。0.1%PAN乙醇溶液；95%乙醇；三氯甲烷；0.1%甲基紅乙醇溶液；2%硼酸溶液；5%抗壞血酸溶液；硝酸（優級純）；氨水；試劑除特別注明外均為分析純，水為二次蒸餾水。試驗用離子儲備液按GB/T602-2002配制。 
　　2.3實驗方法 
　　樣品預處理：取水樣100mL于250mL燒杯中，加入HNO35mL，置于電熱板上消解，待溶液約剩10mL時，加入2%硼酸溶液5mL，繼續消解，蒸至近干。取下稍冷，加入5%抗壞血酸10mL，轉至100mL容量瓶中，用水定容。 
　　試液的制備與測定：準確移取試樣0.5～30mL（使Al3+[50μg）于50mL比色管中，加入1滴甲基紅指示劑，用（1+1）氨水調至剛剛變黃，然后依次加入pH4.5的HAc-NaAc緩沖液5mL，95%乙醇6mL，0.1%PAN溶液1mL，搖勻。準確加入Cu（Ⅱ）-EDTA溶液5mL，用水定容至刻度，搖勻。在約80℃水浴中加熱10min，冷卻至室溫，用10ml三氯甲烷萃取1min，靜置分層，用原子吸收分光光度計測定水相中銅的吸光度，從校準曲線上查得樣品中鋁的的微克數，根據取樣體積計算樣品中鋁含量（mg/L）。 
　　校準曲線的繪制：于7支50mL比色管中，加入鋁標準使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，以下操作同試液制備。按試液的測定條件測其吸光度，并繪制銅的吸光度-鋁的量（μg）曲線。 
　　3結果與討論 
　　3.1酸度的影響 
　　配制系列濃度的鋁標準溶液，僅改變醋酸-醋酸鈉緩沖體系的pH值，按分析方法進行交換反應，并測水相中銅的吸光度值，制作銅的吸光度-鋁的量（μg）曲線。結果表明，酸度范圍在pH3.8～5.0時曲線呈直線，若pH>5.0或pH<3.8曲線均不呈直線，說明定量交換時適宜酸度范圍是pH3.8～5.0，故選擇pH4.5。 
　　3.2干擾及消除 
　　水和廢水中各種離子含量復雜多變，離子對試驗的干擾是本文關注的對象，試驗結果，Cu2+、Ni2+對試驗干擾嚴重，但在加入Cu（Ⅱ）-EDTA前，先加入PAN，則1.0mg/L的Cu2+和0.1Ni2+對試驗無干擾。Fe3+干擾嚴重，加入抗壞血酸可使Fe3+還原為Fe2+，從而消除干擾。F-對測定亦有干擾，加入硼酸可消除。2.5mg/L的Cr6+對試驗稍有干擾，但一般水和廢水中六價鉻含量遠低于這一濃度（地表水V類水質標準限值為六價鉻[0.1mg/L）。其它離子方面，制備0.4mg/L的鋁溶液，當相對誤差在±5%的范圍內，共存離子的允許量（mg/L）為：K+（200），Na+（200），Ca2+（40），Mg2+（40），Fe2+（5），Zn2+（1），Mn2+（1），Cl-（20），NO-3（20），SO2-4（20）。自然水和廢水（地表水和地下水）中上述離子的含量一般均小于允許量，廢水經過稀釋后，上述離子的含量亦小于允許量，所以，上述離子的存在，不影響測定。 
　　3.3工作曲線與檢出限 
　　配制0.0～1.0mg/L鋁的標準溶液系列，按實驗方法操作測定其吸光度，并對數據進行回歸分析，其回歸方程為Conc=-465.42Abs+107.61，相關系數r=-0.9980，線性范圍為0.1～1.0mg/L。對空白溶液進行連續20次測量其吸光度值，以3R/S計算，本方法的檢出限為0.02mg/L。 
　　3.4方法檢測范圍 
　　試驗中鋁的線性范圍為0.1～1.0mg/L，但實際測定水和廢水的濃度范圍較寬。當水樣中含鋁低于0.1mg/L時，樣品制備可不經過定容這個步驟，如將100mL水樣消化完成后，全部用于試液制備，則最低可檢測含鋁0.05mg/L的水樣；當水樣含鋁濃度較高，試液制備時可少量分取，如取0.5mL，則最高可檢測含鋁100mg/L的水樣。因此，本方法適宜檢測水和廢水中鋁濃度的范圍為0.05～100mg/L。 
　　3.5試驗注意事項 
　　本試驗需注意三方面的問題：一是樣品消解到最后時，應當將酸盡量趕掉，否則在下一步調酸度時會因加入的氮水太多，使體積增大，超出50mL刻度線；二是試液制備時需使用刻度線和塞之間空間較大的比色管，以便于充分萃取；三是待樣品分層后測定水相中銅，此時注意火焰原子吸收的進樣吸管不要接觸有機相（下層），應與有機相保持2cm以上的距離。 
　　4結論 
　　本方法采用絡合物交換反應間接原子吸收法通過測定Cu達到定量測定鋁，方法雖然操作復雜，但靈敏度高、檢測的濃度范圍寬、穩定性好，其檢出限0.02mg/L，適宜測定范圍0.05～100mg/L，精密度達到（RSD）8%以內，對于水和廢水中鋁檢測，應用前景非常廣闊。 
　　5 結語 
　　綜上所述，在測定水樣中痕量元素的含量時，原子吸收光譜法因其獨特的優異性而得到了普遍的應用。本文就原子吸收光譜法測定水樣中鋁的含量進行了探討，相信能對原子吸收光譜法在痕量元素測定中的應用起到推廣的作用。 
　　參考文獻 
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