原子吸收光譜法測定鈣及鎂量

1. 方法提要

試料用鹽酸、硝酸和氫氟酸溶解。在稀鹽酸介質中，于原子吸收分光光度計波長422.7nm和285.2nm處，用空氣—乙炔火焰，分別測量鈣、鎂的吸光度。

測定范圍：CaO  0.25～5%；

MgO  0.25～1%。

2. 試劑

2.1 鹽酸（ρ1.19g/ml）。

2.2 硝酸（ρ1.42g/ml）。

2.3 氫氟酸（ρ1.13g/ml）。

2.4 鹽酸（1+1）。

2.5 氯化鍶溶液：60g/L。

2.6 氧化鈣標準溶液：稱取0.8924g碳酸鈣（優級純，于105℃烘干1h）于300ml燒杯中，分次加入50ml鹽酸（2.1）溶解，加熱至沸，取下冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.5mg氧化鈣。

2.7 氧化鎂標準貯存溶液：稱取1.0000g氧化鎂（優級純，于900℃灼燒1h）于300ml燒杯中，加入20ml鹽酸（2.1），加熱溶解，取下冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg氧化鎂。

2.8 氧化鎂標準溶液：移取5.00ml氧化鎂標準貯存溶液（2.7）于100ml容量瓶中，加5ml鹽酸（2.4），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含50μg 氧化鎂。

3. 儀器

原子吸收分光光度計；附鈣空心陰極燈、鎂空心陰極燈。

4. 分析步驟

稱取0.5000g試料于100ml氟塑料燒杯中，以少量水濕潤搖散，加入10 ml鹽酸（2.1），低溫溶解數分鐘，驅趕硫化氫，加2ml氫氟酸（2.3），蒸至近干，取下稍冷，再加5 ml鹽酸（2.1），蒸至近干，取下稍冷，加入10 ml鹽酸（2.4），溫熱溶解鹽類，冷至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

分取5.00-20.00ml上清液于50（或100）ml容量瓶中，加入5.00ml（用100ml瓶時加10ml）氯化鍶溶液（2.5），2ml鹽酸（2.4），用水稀釋至刻度，混勻。使用空氣—乙炔火焰，于原子吸收分光光度計波長422.7nm、285.2nm處，以水調零，分別測量鈣、鎂的吸光度。所測吸光度減去隨同試料所帶空白吸光度，從工作曲線上查出相應的鈣、鎂濃度。

隨同試料做空白試驗。

工作曲線的繪制：分別移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml氧化鈣標準溶液（2.6）和氧化鎂標準溶液（2.8）于同一組100ml容量瓶中，加入10.0ml氯化鍶溶液（2.5），5ml鹽酸（2.4），用水稀釋至刻度，混勻。在與試料測定相同條件下，測量標準溶液吸光度，減去標準系列中零濃度溶液吸光度為縱坐標，以氧化鈣、氧化鎂濃度為橫坐標，繪制工作曲線。

5. 分析結果的計算

按下式計算氧化鈣、氧化鎂的百分含量：

式中： c — 自工作曲線上查得的氧化鈣（鎂）的濃度，μg /ml；

V — 被測試液的體積，ml；

V0 — 試液總體積，ml；

V1 — 分取試液體積，ml；

m — 試樣的質量，g。

X — 測定種類。