一、方法要點
試樣經鹽酸-硝酸混合酸分解后,用鍶溶液消除干擾,進行原子吸收光譜法測定。
本方法適用于含鎂量為0.001%~0.01%的試樣。
二、試劑與儀器
(1)濃鹽酸、濃硝酸。
(2)鍶溶液(10mg/mL)
(3)鎂標準溶液(甲):稱取純金屬鎂0.1000g(稱準至0.0002g)于200mL燒杯中,加水50mL,加硝酸5mL,加熱溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含鎂為0.1mg/mL。
(4)鎂標準溶液(乙):準確吸取鎂標準溶液(甲)10mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含鎂為0.0lmg/mL。
標準的配制:準確吸取鎂標準溶液(乙)1.5mL于25mL容量瓶中,并加入與試樣相當量的鎳基體,加鍶溶液0.3mL,用水稀釋至刻度,搖勻,備用。
(5)原子吸收分光光度計。
三、分析步驟
稱取試樣鎳0.5000g于100mL燒杯中,加水10mL,然后分別加鹽酸3mL和硝酸3mL,加熱溶解并不斷搖動,冷卻后移入25mL容量瓶中,加鍶溶液0.3mL,用水稀釋至刻度,搖勻,測其吸光復,以空白試驗溶液作校正。用標準比較法求得鎂量。與分析試樣同時進行空白試驗。
儀器測定條件:吸收線波長285.2nm,壓縮空氣壓力1.4kgf/cm2,乙炔流量1.1L/min,狹縫0.02mm.空心陰極燈電流10mA。
分析結果按下式計算:
w(Mg)=(A/G)×100%×1000
式中A——測得試樣的含鎂量,mg;
G——試樣質量,g。
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